[发明专利]一种气凝胶复合材料的制备方法

说明书

本发明属于复合材料领域，公开了一种气凝胶复合材料的制备方法，包括成型工装设计、纤维基体合模、浸渍成型、老化、溶剂置换和干燥，所述浸渍成型为依次采用真空注胶、压力注胶使溶胶浸渍于纤维基体中，直至发生溶胶凝胶反应。本发明还提出了上述制备方法制得的一种具有大厚度且可调、内部质量无分层、无裂纹、密度均匀性好的气凝胶复合材料。本发明的制备方法显著提高了大厚度气凝胶复合材料的隔热性能，可用于航空航天领域在长时间高温环境作业时的内外隔热。此外，该方法可制备不同型面规格的异型构件，对各种飞行器内外防热的一体化成型具有指导意义。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体地说，涉及一种气凝胶复合材料的制备方法。

背景技术

气凝胶复合材料具有薄而轻，抗压性强，导热系数低，防火防潮，绿色环保等优良特性，在航空、火箭、宇宙飞行器、高压容器以及在其他需要减轻自重的制品应用中，都具有卓越成效。目前针对纤维增强气凝胶复合材料成型方法很多，也较为成熟。专利号CN102050456B提出一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法，包括二氧化硅溶胶注胶成型工装的设计、二氧化硅溶胶配方及配制方法、二氧化硅溶胶与增强材料的混合方法以及增强二氧化硅凝胶体的超临界干燥工艺，通过本发明提供方法得到的二氧化硅气凝胶隔热复合材料，密度不大于0.4g/cm3，弯曲强度不小于1.0MPa，压缩强度(10％压缩量)不小于0.2MPa，导热系数(600℃)不大于0.04W/m·K，但通过此方法制得的气凝胶厚度较小，气凝胶厚度可调节性差，且密度均匀性不好。而通用方法中由于溶胶凝胶浸渍方法的限制，气凝胶复合材料的厚度有限，无法整体成型大厚度产品，大厚度复合材料的使用则通过薄层叠层实现，对整体隔热性能及安装装配带来了一定程度的影响，因此，需要一种新的溶胶-凝胶的制备方法，制备出大厚度且可调、内部无分层、无裂纹、密度均匀性好的气凝胶复合材料。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种大厚度且可调、内部无分层、无裂纹、密度均匀性好的气凝胶复合材料及制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出一种气凝胶复合材料的制备方法，包括成型工装设计、纤维基体合模、浸渍成型、老化、溶剂置换和干燥，所述浸渍成型为依次采用真空注胶、压力注胶使纤维基体浸渍于溶胶中，直至发生溶胶凝胶反应。

上述方案中，浸渍过程中由于纤维基体的孔隙与溶胶接触时，由于表面张力的作用而产生毛细管压力，使溶胶渗透到纤维基体内部，同时溶胶中的活性组分也吸附于纤维基体表面，现有技术中通过将成型工装型腔内抽真空后再注胶，即真空浸渍法，而采用真空浸渍法只能得到较小厚度的气凝胶复合材料，在制作大厚度气凝胶复合材料时采用真空注胶得到的气凝胶内部密度不均，且易出现分层和/或裂纹，而通过将薄层气凝胶叠层来制作的大厚度气凝胶复合材料，产品整体隔热性能较差，且给后续的安装装配带来了一定程度的影响。发明人经研究发现，在有纤维基体存在的型腔内真空注胶后，再通过施加一定压力注胶，可制作具有较大厚度，且厚度可调的气凝胶复合材料，通过压力注胶一方面可增加进入纤维基体空隙中的溶胶浸渍量和浸渍深度，尤其是对内部结构紧密的纤维基体具有更好的浸渍效果，另一方面可使溶胶胶粒聚合后的结构更加紧密，经后续处理后不易出现分层和裂纹。

进一步的，所述真空注胶过程中，预抽真空的时间为15min-25min，真空度为-0.08MPa-0.1MPa；中间二次真空时间为5min-10min，真空度为-0.08MPa-0.1MPa；自然流胶速度为500g/min,直至工装型腔充满胶液，此时溶胶较粒吸附于纤维基体孔隙中。

进一步的，本发明所述制备方法的具体步骤包括：

(1)成型工装设计，根据产品的外形尺寸设计注胶成型工装；

(2)纤维基体合模，根据成型工装尺寸制作纤维基体并将其平铺至成型工装型腔后将成型工装密封；