[发明专利]纳米片-纳米棒耦合三维复合材料Ni-Co改性碳化钼电催化制氢催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米片-纳米棒相耦合的三维纳米复合材料Ni-Co改性碳化钼电催化制氢催化剂，其特征在于：整体呈长度为3-5μm，直径为300-500nm的纳米棒结构，同时纳米棒表面覆盖有褶皱的纳米薄片结构；此外，金属Ni或Ni与Co均匀的分散在催化剂的表面；其中，金属Ni和Co的总含量为15-20wt％，金属Ni和Co的摩尔比为1:0–1:5。

2.一种如权利要求1所述纳米片-纳米棒相耦合的三维纳米复合材料Ni-Co改性碳化钼电催化制氢催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

1)将仲钼酸铵前驱体盐溶于去离子水与浓硝酸的混合溶液中；其中，仲钼酸铵与混合溶液的用量比为2.1g:60mL，混合溶液中去离子水与浓硝酸的体积比为1:5；搅拌均匀后通过水热合成技术制备得到微观形貌均匀的MoO₃纳米棒；其中，水热过程反应温度为160-200℃，反应时间为20-24小时；

2)以MoO₃纳米棒为支撑，将其在水和乙醇的混合溶液中进行分散，然后加入醋酸镍和钴盐充分搅拌形成悬浮液；其中，金属Ni和Co的摩尔比为1:0–1:5；

3)将上述悬浮液置于60–90℃水浴中剧烈搅拌4-7小时，静置过夜，过滤、洗涤、干燥，经450-550℃空气气氛焙烧得到所需Ni-Co/MoO₃前驱体；

4)15-20％CH₄/H₂混合气氛下，步骤3)所得前驱体经过程序升温碳化过程制备得到纳米片-纳米棒耦合三维纳米复合材料Ni-Co/MoC_x电催化制氢催化剂，其中，碳化气氛气体流量为100-160mL/min，程序升温碳化过程为：以5℃/min升温速率从室温升温至300℃，然后以1℃/min升温速率升至650-700℃，保温2小时，最后降至室温经0.5％O₂/Ar进行钝化处理。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述钴盐选自氯化钴或醋酸钴，金属Ni和Co的摩尔比为1:0.01-1:5。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，水和乙醇的体积比为1:0.5–1:2。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，水浴反应温度为80-90℃，反应时间为5-6小时。

6.如权利要求1所述的纳米片-纳米棒相耦合的三维纳米复合材料Ni-Co改性碳化钼电催化制氢催化剂在酸性条件下电解水制氢反应中的应用。