[发明专利]阿法替尼的纯化方法在审
申请号: | 201810679826.3 | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108467389A | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 李苏杨;徐勤霞;成清明 | 申请(专利权)人: | 苏州市贝克生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D405/12 | 分类号: | C07D405/12 |
代理公司: | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人: | 陆金星 |
地址: | 215000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲基甲酰胺 甲基吡咯烷酮 醇类溶剂 缓慢降温 生产要求 硅胶垫 溶剂水 原料药 抽滤 粗品 滴入 加热 溶解 | ||
1.一种阿法替尼的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:将阿法替尼的粗品加入至醇类溶剂中,加热至60℃-80℃,滴入溶剂A,使其溶解,保持温度,将溶液快速通过硅胶垫,将滤液缓慢降温至10℃-25℃,继续搅拌,抽滤,得到阿法替尼的纯品,所述溶剂A为水、二甲基甲酰胺或甲基吡咯烷酮。
2.如权利要求1所述阿法替尼的纯化方法,其特征在于,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
3.如权利要求1所述阿法替尼的纯化方法,其特征在于,阿法替尼粗品、醇类溶剂和溶剂A的质量比为1:10:0.5至1:20:5。
4.如权利要求1所述阿法替尼的纯化方法,其特征在于,保持温度60℃-80℃,保持温度的时间为1-2小时。
5.如权利要求1所述阿法替尼的纯化方法,其特征在于,所述硅胶垫的硅胶的目数为50目至500目,高度为1cm至5cm,阿法替尼的粗品与硅胶的质量比为1:6至1:10。
6.如权利要求1所述阿法替尼的纯化方法,其特征在于,缓慢降温的时间为2-5小时。
7.如权利要求1所述阿法替尼的纯化方法,其特征在于,继续搅拌的时间为2-12小时。
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