[发明专利]稀土铵双草酸盐的制备方法及稀土氧化物的制备方法在审
申请号: | 201810679338.2 | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108752190A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 包新军;陈建波;翁国庆;吴希桃;余荣旻;夏楚平;兰石琨;胡婷 | 申请(专利权)人: | 湖南稀土金属材料研究院 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C55/07;C01F17/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 黄晓庆 |
地址: | 410011 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土铵双草酸盐 制备 氢氧化稀土 稀土氧化物 形貌可控 混合液 稀土盐 陈化 恒流 十二烷基苯磺酸钠 氨水 饱和草酸溶液 混合溶液中 稀土盐溶液 聚乙二醇 引入 草酸铵 可控 粒径 煅烧 铵盐 申请 | ||
1.一种稀土铵双草酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇溶于稀土盐溶液中,得到稀土盐混合液;
将所述稀土盐混合液恒流引入铵盐和氨水的混合溶液中至溶液pH值为10.8~11.2,陈化后分离,得到氢氧化稀土胶体;
将含草酸铵的饱和草酸溶液恒流引入所述氢氧化稀土胶体中至溶液pH值为1.2~6.0,陈化后分离,得到稀土铵双草酸盐。
2.根据权利要求1所述的稀土铵双草酸盐的制备方法,其特征在于,所述铵盐选自硝酸铵、硫酸铵及氯化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的稀土铵双草酸盐的制备方法,其特征在于,所述铵盐和氨水的混合溶液的pH值≥11.0。
4.根据权利要求1所述的稀土铵双草酸盐的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000或聚乙二醇10000;所述十二烷基苯磺酸钠与所述聚乙二醇的质量比为1:9~5:5。
5.根据权利要1或4所述的稀土铵双草酸盐的制备方法,其特征在于,所述十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇的总用量为获得的理论稀土氧化物质量的1%~5%。
6.根据权利要求1所述的稀土铵双草酸盐的制备方法,其特征在于,所述稀土盐溶液中的稀土盐选自稀土硫酸盐、稀土硝酸盐、稀土氯化盐及稀土醋酸盐中的至少一种;所述稀土盐溶液中的稀土为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪或钇;所述稀土盐溶液的浓度为0.1mol/L~2.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的稀土铵双草酸盐的制备方法,其特征在于,将所述稀土盐混合液恒流引入铵盐和氨水的混合溶液中的恒流引入速度为20ml/min~200ml/min,搅拌速度为200r/min~1400r/min。
8.根据权利要求1所述的稀土铵双草酸盐的制备方法,其特征在于,将含草酸铵的饱和草酸溶液恒流引入所述氢氧化稀土胶体中的恒流引入速度为20ml/min~150ml/min,搅拌速度为200r/min~1400r/min,温度为60℃~95℃。
9.一种稀土氧化物的制备方法,其特征在于,包括权利要求1~8任一项所述的稀土铵双草酸盐的制备方法中的步骤,还包括以下步骤:
煅烧所述稀土铵双草酸盐,得到稀土氧化物。
10.根据权利要求9所述的稀土氧化物的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为550℃~1200℃。
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