[发明专利]一种低色度聚酯多元醇的合成工艺

说明书

本发明提供了一种低色度聚酯多元醇的合成工艺，包括以下步骤：A)在惰性气体保护的条件下，以多元醇和多元酸或多元酸酐为原料，140～215℃，进行酯化反应，同时进行除水；B)至反应体系酸值降至20mgKOH/g以下，加入催化剂，调节温度为215～230℃，进行酯化反应，同时进行除水；C)至反应体系酸值降至2mgKOH/g以下，将反应体系压力由常压降至0.01MPa以下，真空除水，得到低色度聚酯多元醇；所述低色度聚酯多元醇的色度为APHA10以下。本发明通过调节聚酯多元醇制备过程中各阶段温度，对合成工艺、合成温度、程序控制、催化剂及用量与温度程序的匹配等进行了调整，制备的聚酯多元醇色度非常低。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种低色度聚酯多元醇的合成工艺。

背景技术

聚酯多元醇，通常是由有机二元羧酸(酸酐或酯)与多元醇(包括二醇)缩合(或酯交换)或由内酯与多元醇聚合而成。

通常聚酯多元醇的合成需要在160℃-260℃高温反应下才能完成酯化反应，尽管反应全程是在高纯氮气保护下完成，但是微量残留的氧气会使酯化反应的反应物及产物氧化，使聚酯多元醇的产品变色黄化，经过系列实验，发现催化剂氧化也是产品变色的重要原因之一，所以控制酯化反应条件包括升温速度、升温程序，采用稳定催化剂和采用适当量的催化剂，是解决聚酯多元醇产品变色的关键工艺。

目前，国内外常规聚酯多元醇的颜色标准为APHA50～200，这对于一般性使用如涂料、板材、胶黏剂等无太大表面和应用上的影响，但是在一些高端应用领域，特别是表观表现较重要的应用领域，如牙齿正畸隐形模片，APHA要求低于20，甚至酯化后产品的颜色几乎无任何变化，与纯净水一样透明无色，这对工业化大规模生产的多元醇酯化工艺是一个难度较大的挑战。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种低色度聚酯多元醇的合成工艺，制备的聚酯多元醇APHA仅10以下。

本发明提供了一种低色度聚酯多元醇的合成工艺，包括以下步骤：

A)在惰性气体保护的条件下，以多元醇和多元酸或多元酸酐为原料，140～215℃，进行酯化反应，同时进行除水；

B)至反应体系酸值降至20mgKOH/g以下，加入催化剂，调节温度为215～230℃，进行酯化反应，同时进行除水；

C)至反应体系酸值降至2mgKOH/g以下，将反应体系压力由常压降至0.01MPa以下，真空除水，得到低色度聚酯多元醇；

所述低色度聚酯多元醇的色度为APHA10以下。

优选的，所述步骤A)具体为：

a1)多元醇和多元酸或多元酸酐混合均匀后，反应体系由室温升温至140℃，体系开始缓慢出水；

a2)待体系出水速度减慢时，将反应体系升温至140～180℃，体系快速出水；

a3)待体系出水速度减慢时，将反应体系升温至180～215℃，继续反应并除水。

优选的，所述步骤a1)中，升温速度为3～6℃/分钟；

所述步骤a2)中，升温速度为8～10℃/分钟；

所述步骤a3)中，升温速度为1～3℃/分钟。

优选的，所述步骤B)中，调节温度的速度为1～5℃/分钟。

优选的，所述步骤C)中，真空除水的温度为200～220℃。

优选的，所述多元醇为C2～50的二官能度或多官能度的多元醇；

所述多元酸为C2～20的二官能度或多官能度的多元酸，或C6～20的芳香族二官能度或多官能度的多元酸；