[发明专利]一种氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法有效
| 申请号: | 201810678587.X | 申请日: | 2018-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN108690911B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
| 发明(设计)人: | 谢宏伟;刘吉利;王锦霞;尹华意;宋秋实;宁志强;于凯 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
| 主分类号: | C22B3/22 | 分类号: | C22B3/22;C22B3/26;C22B3/38;C22B3/40;C22B23/00 |
| 代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 马海芳 |
| 地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纯净化 磁场 氯化镍水溶液 氯化钴 微强度 萃取分离 置换 萃取分离技术 磁场作用 氯化物盐 萃取过程 顺磁性 萃取剂 离子 施加 | ||
1.一种氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)有机萃取剂的制备与皂化
将萃取剂加入到有机溶剂中,制备出体积浓度为5%-25%的萃取剂有机溶液;
向体积浓度为5%-25%的萃取剂有机溶液中,加入碱液,搅拌均匀,对萃取剂有机溶液进行皂化,得到皂化率为50%-70%的皂化萃取剂;
所述的萃取剂为P204,P507或M5640中的一种或几种混合;
所述的有机溶剂为磺化煤油;
(2)萃取过程
对已检测杂质含量的氯化钴或氯化镍水溶液,调节pH≤5.5,与皂化率为50%-70%的皂化萃取剂进行混合,置于振荡器中,在中等强度或微强度磁场环境中,振荡30±10min后,静置至两下明显分层后进行两相分离,得到萃取水相和萃取有机相;其中,磁场强度
其中,氯化钴水溶液中,水溶液中含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分含量为:钴的质量百分含量95%-99.99%,镍的质量百分含量为0.001%-5%,余量为杂质;
氯化镍水溶液中,水溶液中含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分含量为:镍的质量百分含量95%-99.99%,钴的质量百分含量为0.001%-5%,余量为杂质;
(3)反萃取过程
将得到的萃取有机相和盐酸混合,置于振荡器中,进行反萃取振荡15±10min后,静置至两相有明显分层后,进行两相分离,得到反萃取水相和反萃取有机相;其中,按体积比,有机相:盐酸=10:(1~2);
(4)测定反萃取水相中的金属元素含量,得到高纯净化的氯化钴或氯化镍。
2.如权利要求1所述的氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法,其特征在于,所述的中等强度或微强度磁场通过磁铁或感应线圈获取。
3.如权利要求1所述的氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法,其特征在于,所述的磁场强度
4.如权利要求1所述的氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的碱液为氨水或氢氧化钠,碱液的摩尔浓度为1mol/L-10mol/L。
5.如权利要求1所述的氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,振荡速度为100~300 r/min。
6.如权利要求1所述的氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,氯化钴或氯化镍水溶液杂质含量的检测方法,采用原子吸收分光光度计法。
7.如权利要求1所述的氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,测定反萃取水相中的金属离子含量的过程,具体为:反萃取水相加入去离子水进行稀释,浓度稀释至0.1μg/mL-5μg/mL,再使用原子吸收分光光度计进行金属原子含量的测定。
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