[发明专利]一种13X型分子筛净水材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810678580.8 申请日: 2018-06-27
公开(公告)号: CN108892149B 公开(公告)日: 2021-10-15
发明(设计)人: 张文杰;董英昊;张悦;韩铭;李昊伦 申请(专利权)人: 沈阳理工大学
主分类号: C01B39/22 分类号: C01B39/22;C02F1/28;B01J20/18
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 刘晓岚
地址: 110159 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 13 分子筛 净水 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种13X型分子筛净水材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,碱处理:

(1)在1L平底烧瓶中加入30g粒径为2~5mm的球形13X型分子筛和800mL、0.2~0.6mol/L氢氧化钠水溶液,将烧瓶置于55℃恒温水浴中,回流2h;

(2)将烧瓶置于超声波恒温清洗机,保持清洗机中水浴温度50℃,超声频率30MHz,超声功率80W,超声处理60min;

(3)将烧瓶中混合物通过真空水泵抽滤,得到滤饼A;

(4)用去离子水清洗滤饼A,然后将滤饼A移入电热鼓风干燥箱,在220℃干燥24h,得到碱处理13X型分子筛;

步骤2,锌交换:

(1)在1L平底烧瓶中加入700mL、0.6mol/L硫酸锌水溶液,再加入5~8g氯化铵、3~7g乳化剂OP-10,将烧瓶置于65℃恒温水浴中,回流1h;

(2)在烧瓶中加入30g碱处理13X型分子筛,继续在65℃恒温水浴中回流5h;

(3)将烧瓶置于超声波恒温清洗机,保持清洗机中水浴温度65℃,超声频率30MHz,超声功率80W,超声处理60min;

(4)将烧瓶中混合物通过真空水泵抽滤,将得到13X型分子筛滤饼,重复上述步骤2(1)至(3)两次,得到锌交换悬浮混合物;

步骤3,水热合成:

(1)将锌交换悬浮混合物移入由聚四氟乙烯材料制成的带盖杯状反应器中,再整体置于不锈钢高压反应釜,控制反应釜中温度170~210℃,反应釜中压力小于2.8MPa,在此条件下反应20~60h,反应结束后冷却至室温,得到固液混合物;

(2)用去离子水对固液混合物通过真空水泵进行反复抽滤、清洗,至清洗后的滤液pH值为7,得到滤饼B;

步骤4,热处理:

(1)将滤饼B移入电热鼓风干燥箱,在220℃干燥24h;

(2)将干燥的滤饼B置于程控箱式电炉,控制电炉升温速率为5℃/min,煅烧温度为560~660℃,煅烧时间为2h,得到13X型分子筛净水材料。

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