[发明专利]氨甲苯酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种氨甲苯酸的制备方法，属于药物合成技术领域，包括：将4‑氯甲基苯甲酸溶解在甲醇中，得到混合溶液；往混合溶液中加入浓氨水，控制温度为40～80℃，在反应容器中进行反应，使4‑氯甲基苯甲酸转变为4‑氨甲基苯甲酸，固液分离后得到氨甲苯酸，本发明所述氨甲苯酸的制备方法，采用甲醇作为溶剂，不需要添加催化剂，就可以制得高纯度的4‑氨甲基苯甲酸，且反应过程的副产物较少，产物收率较高；本发明氨水的使用量大幅度减少，减少了氨水的回收成本，且减轻了氨对环境的污染；本发明对设备要求不高、成本较低，生产工艺简单，可以大规模推广应用。

技术领域

本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种氨甲苯酸的制备方法。

背景技术

氨甲苯酸的化学名称为4-氨甲基苯甲酸(Aminomethylbenzoic Acid)，分子式为C₈H₉NO₂，分子量为151.16，氨甲苯酸既是药品也是医药中间体，是一种强效的止血药物，具有抗纤维蛋白溶解的止血作用，其止血效果显著，毒副作用轻微，用药安全性高，适用于多种类型的出血症状的治疗；同时它又是制备另一种止血药物-氨甲环酸的关键中间体，市场需求量大，是一种高附加值产品。目前，工业上最常用的氨甲苯酸的制备方法为：以4-氯甲基苯甲酸为原料，加入碳酸铵作为催化剂，经氨化、酸化、去除杂质和氨水中和得到产物，由于需添加催化剂，导致其副产物多，制备工艺复杂，且产物收率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、产物收率较高的氨甲苯酸的制备方法。

本发明提供的这种氨甲苯酸的制备方法，包括：

将4-氯甲基苯甲酸溶解在甲醇中，得到混合溶液；

往混合溶液中加入浓氨水，控制温度为40～80℃，在反应容器中进行反应，使4-氯甲基苯甲酸转变为4-氨甲基苯甲酸，固液分离后得到所述氨甲苯酸。

本发明的化学反应过程为：

优选的，所述反应温度为60～80℃。

优选的，所述氨水的质量百分数为25％～28％。

优选的，所述氨与4-氯甲基苯甲酸的摩尔比为(4～5):1。

优选的，所述甲醇与反应物的质量比为(10～30):1，所述反应物为4-氯甲基苯甲酸和氨。

优选的，所述反应时间为1～5h。

优选的，所述反应容器的工作压力为0.1～0.5Mpa。

优选的，所述反应容器的材质为搪玻璃或钛材，具有良好的化学稳定性和金属强度。

本发明利用甲醇作为溶剂，反应过程中，生成的4-氨甲基苯甲酸不溶于甲醇，因而使产物与反应物有效的分离，对上述化学反应起到了很好的推动作用，促进反应的进行，由于4-氨甲基苯甲酸从溶液中沉淀析出，可避免其与其他原料反应生成副产物，得到高纯度的氨甲苯酸产物。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

(1)本发明所述氨甲苯酸的制备方法，采用甲醇作为溶剂，不需要添加催化剂，就可以制得高纯度的4-氨甲基苯甲酸，且反应过程的副产物较少，产物收率较高。

(2)本发明所述氨甲苯酸的制备方法，氨水的使用量大幅度减少，减少了氨水的回收成本，且减轻了氨对环境的污染。

(3)本发明所述氨甲苯酸的制备方法，对设备要求不高、成本较低，生产工艺简单，可以大规模推广应用。

附图说明

图1为实施例1所得氨甲苯酸的高效液相色谱图。