[发明专利]一种三维结构碳包覆钴酸锰纳米线材料及制备方法和应用在审
申请号: | 201810677140.0 | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108598448A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 张勇;吴琼;孙毛宽;崔接武;王岩;刘家琴;吴玉程 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/50;H01M4/52;H01M4/583;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 沈尚林 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钴酸锰 三维结构 纳米线 碳包覆 锂离子电池负极材料 制备方法和应用 化学气相沉积 六水合硝酸钴 纳米线前驱体 四水合硝酸锰 材料导电性 电化学性能 水热法合成 循环稳定性 充分接触 负极材料 活性位点 活性物质 离子传输 纳米线材 去离子水 碳包覆钴 碳源气体 体积膨胀 氩气 电解液 氟化铵 集流体 碳材料 溶剂 包覆 基底 锰源 酸锰 煅烧 钴源 尿素 制备 缓解 | ||
1.一种三维结构碳包覆结构钴酸锰纳米线材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将集流体依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗,然后用质量分数为36~38%的浓盐酸浸泡1~3h,再次置于体积分数5~10%的稀盐酸、去离子水中超声清洗,清洗完后放在冷冻干燥机中干燥;
(2)将硝酸钴、硝酸锰、尿素和氟化铵加入去离子水中,搅拌得到澄清透明溶液;
(3)将步骤(1)处理后的集流体固定在反应釜内胆中,将步骤(2)中所得溶液移入水热釜中进行水热反应;
(4)将步骤(3)中所得产物洗涤、并在冷冻干燥机内真空干燥,使其形貌保持线状,干燥后在快速升降温炉中通入氩气煅烧,冷却后得到钴酸锰纳米线材料;
(5)将步骤(4)中所得产物放置在低温区中,在快速升降温炉中通入碳源气体和保护性气体煅烧,碳源气体在煅烧高温区发生高温裂解,并在煅烧低温区内进行包覆,从而得到三维结构碳包覆钴酸锰纳米线材料。
2.根据权利要求1所述的三维结构碳包覆结构钴酸锰纳米线材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的集流体为Cu、Ni、Ti中的一种。
3.根据权利要求1所述的三维结构碳包覆结构钴酸锰纳米线材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中硝酸钴、硝酸锰、尿素和氟化铵以2:1:6:(1~10)的摩尔比加入去离子水中,搅拌至澄清,得到的硝酸盐溶液中过渡金属钴、锰离子的总浓度为0.5~2mol/L。
4.根据权利要求1所述的三维结构碳包覆结构钴酸锰纳米线材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中水热时间为6~10h,水热温度为90~130℃。
5.根据权利要求1所述的三维结构碳包覆结构钴酸锰纳米线材料的制备方法,其特征在于,将步骤(4)中冷冻干燥机内真空干燥的具体条件如下:冷冻温度为-80℃,冷冻时间为10~16h,干燥温度为0~20℃,干燥时间为12~24h,从而保证形貌能够保持线状。
6.根据权利要求1所述的三维结构碳包覆结构钴酸锰纳米线材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中煅烧温度为300~600℃,升温速率为5~15℃/min,保温时间为1~3h,氩气流量为50~100cc。
7.根据权利要求1所述的三维结构碳包覆结构钴酸锰纳米线材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,煅烧高温区为800~1000℃,煅烧低温区为300~500℃,升温速率为5~15℃/min,保温时间为1~3h,所包覆的碳材料厚度在5~30nm,碳源气体为甲烷,甲烷流量为20~50cc,保护性气体为氩气,氩气流量为50~80cc。
8.一种三维结构碳包覆结构钴酸锰纳米线材料,其特征在于,按照权利要求1~7任意一项所述的制备方法制得。
9.权利要求8所述的三维结构碳包覆结构钴酸锰纳米线材料用于制备锂离子电池负极材料。
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