[发明专利]一种超临界CO2辅助制备碳纤维/酚醛树脂复合材料的方法

说明书

本发明属于纤维增强树脂基复合材料领域，公开一种超临界CO₂辅助制备碳纤维/酚醛树脂复合材料的方法。将碳纤维放入超临界CO₂处理装置中，在80~200℃、20~30Mpa下处理30~60min；处理结束后卸压至常压，取出碳纤维，烘干；将鳞片石墨在浓硫酸中经过预氧化处理，得预氧化石墨；将预氧化石墨，以及纳米二氧化硅、热固性酚醛树脂粉同时超声分散在无水乙醇中；将烘干的碳纤维重新放入超临界CO₂处理装置中，将上述超声分散均匀后的物料倒入超临界CO₂处理装置中浸泡住碳纤维，在40~60℃、10~25Mpa下处理60~180min；处理结束后卸压至常压，取出碳纤维，室温晾干，加压成型，固化，即得碳纤维/酚醛树脂复合材料。本发明制备的碳纤维/酚醛树脂复合材料具有优异的力学性能。

技术领域

本发明属于纤维增强树脂基复合材料领域，尤其涉及一种超临界CO₂辅助制备碳纤维/酚醛树脂复合材料的方法。

背景技术

碳纤维及其增强复合材料具有耐高温、耐腐蚀、质量轻和机械强度高等优点而得到越来越广泛的应用。虽然碳纤维具有优良的综合性能，但由于其表面光滑无活性官能团、表面能低、与非极性物质难以浸润等缺点，限制了碳纤维高性能的充分发挥，特别是在增强复合材料方面，其与聚合物基体粘结性能差，导致碳纤维增强的复合材料在使用过程中易发生脱胶和树脂基体开裂等问题。因此，探索寻找一种碳纤维的改性方法，增强其反应活性，提高其与树脂的界面结合质量，对碳纤维增强树脂基复合材料显得尤为重要，且改性的碳纤维对后期纤维增强复合材料的力学性能提升具有重大的意义。

石墨烯由于其具有优异的比表面积，独特的石墨化结构和极高的电荷迁移率，有望将其用于第二项增强来提高复合材料的力学性能。对比石墨烯的制备方法可知超临界剥离石墨可到高质量的单层或者少层石墨烯，超临界二氧化碳流体是界于气态和液态之间的一种特殊状态的流体，临界温度为31.04℃，临界压力7.38 MPa，只需改变压力，就可以在近常温的条件下萃取和分离物质。同时超临界二氧化碳具有气体的流动性和液体的密度，因此，它具备液体的溶解能力和气体的传质能力。其同时具有很大的可压缩性，在临界点附近，温度和压力的极小变化即可引起流体的密度、介电常数、极化率和分子行为等产生较大的变化。此外，超临界CO₂还具有临界条件容易实现、无毒无味、不可燃、溶解力强、操作安全等优点。鉴于超临界二氧化碳的诸多优点，可将其用于纤维的改性以及纤维增强树脂基复合材料的制备具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超临界CO₂辅助制备碳纤维/酚醛树脂复合材料的方法，从而克服现有技术中碳纤维与树脂界面结合状态差的缺点，同时制备得到的碳纤维增强树脂基复合材料具有优异的力学性能。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种超临界CO₂辅助制备碳纤维/酚醛树脂复合材料的方法，步骤如下：

（1）、将碳纤维放入超临界CO₂处理装置中，在80~200 ℃、20~30 Mpa下处理30~60 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO₂处理装置取出碳纤维，烘干处理；

（2）、将鳞片石墨在浓硫酸中经过预氧化处理，得预氧化石墨；

（3）、将上述步骤（2）所得预氧化石墨，以及纳米二氧化硅、热固性酚醛树脂粉同时超声分散在无水乙醇中；

（4）、将步骤（1）烘干的碳纤维重新放入超临界CO₂处理装置中，将上述步骤（3）超声分散均匀后的物料倒入超临界CO₂处理装置中浸泡住碳纤维，在40~60 ℃、10~25 Mpa下处理60~180 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO₂处理装置取出碳纤维，室温晾干，加压成型，固化，即得碳纤维/酚醛树脂复合材料。