[发明专利]微纳米无机粒子杂化改性黑色亚光聚酰亚胺膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种微纳米无机粒子杂化改性的黑色亚光聚酰亚胺薄膜，包含聚酰亚胺聚合物和无机填料，其中聚酰亚胺聚合物是由常规二酐单体和二胺单体合成，无机填料包括如下重量份数的组分组成：低导电炭黑1.0份，消光粉0.4～2.0份，钛白粉0.1～1.2份，防沉剂0.014~0.8份，本发明通过在黑色聚酰胺酸树脂中添加防沉剂，缓减了分散液中填料的沉降速度，进一步提高了填料分散液的分散稳定性，将填料分散液与聚酰胺酸树脂复合制得改性聚酰亚胺，微纳米粒子抑制聚酰亚胺薄膜的塑性形变，改善薄膜的弹性模量，使得制备的微纳米无机粒子杂化改性的黑色亚光聚酰亚胺薄膜具有良好的刚性，弹性模量达到了4.6GPa。

技术领域

本发明属于电子薄膜绝缘材料制备技术领域，具体涉及一种微纳米无机粒子杂化改性黑色亚光聚酰亚胺膜及其制备方法。

背景技术

几年来，无机粉体杂化改性聚酰亚胺薄膜的研究颇多，主要集中在提高聚酰亚胺薄膜的热稳定性、尺寸稳定性、光学透明性以及耐电晕性等。而微纳米粒子复合杂化改性聚酰亚胺薄膜提高力学性能的报道不多，微纳米粒子复配使用，不仅可以提高分散液的分散性和分散稳定性，还能进一步提高聚酰亚胺薄膜的力学性能。

随着市场上光电产品的快速发展和人们生活水平的提高，消费者开始追求外观及内外颜色光泽柔和消光雾面的手机、照相机等消费性电子产品。这势必对作为光电产品覆盖膜的黑色亚光聚酰亚胺薄膜的光泽度提出更高的要求，即要求将黑色薄膜光泽度降低至30GU以下，且能保持黑色薄膜较好的机械性能。根据国内黑色亚光聚酰亚胺薄膜性能分析，12.5μm的薄膜的拉伸强度均低于180MPa，弹性模量低于4.0GPa，低于进口的性能水平，在国内市场竞争力不强，无法满足国内大型厂家的要求。为了满足市场发展要求，提高国内亚光黑膜的力学性能将是必要趋势。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种通过向含有炭黑、钛白粉和氧化硅的填料分散液中添加防沉剂，缓减微米粒子沉降速率，提高填料的稳定性，将微纳米粒子与聚酰胺酸树脂复合杂化制备的微纳米无机粒子杂化改性黑色亚光聚酰亚胺膜及其制备方法，体系中Ti-O-Ti结构的存在抑制聚酰亚胺的塑性形变，使其弹性模量上升，进一步提高了黑色聚酰亚胺薄膜的刚度。

本发明的目的是这样实现的：

一种微纳米无机粒子杂化改性黑色亚光聚酰亚胺薄膜，包含聚酰亚胺聚合物和无机填料，其特征在于，无机填料包括如下重量份数的组分组成：低导电炭黑1.0份，消光粉0.4～2.0份，钛白粉0.1～1.2份，防沉剂0.014～0.8份。

按照重量百分比计算，以聚酰亚胺聚合物和无机填料的总量为100%，无机填料占4.25~25%。

所述聚酰亚胺聚合物是由150份聚酰胺酸树脂制备而成，聚酰胺酸树脂固含量为10%~22%。所述无机填料是以填料分散液的形式添加到聚酰亚胺中，具体是由19.514~58.2份无机填料分散液制备而成。

无机填料分散液具体是由如下重量份数的组分：低导电炭黑1.0份、消光粉0.4～2.0份、钛白粉0.1～1.2份、防沉剂0.014～0.8份、极性有机溶剂18.0～53.2份。

所述低导电炭黑为原生态粒径10～500nm的表面电阻≥10⁸的纳米低导电纳米炭黑；所述消光粉为气相法和沉淀法生产的任意一种二氧化硅，优选气相法二氧化硅，其粒径为1～8μm，为微米级二氧化硅；所述钛白粉为金红石型、锐钛矿型和混晶型中的任何一种，所述金红石型钛白粉晶体结构致密，折射率较高，遮盖能力更强，优选金红石型钛白粉，优选金红石型，其粒径为0.1～3.0μm，为亚微米级钛白粉。

所述防沉剂为气相二氧化硅，考虑到气相二氧化硅颗粒间相互作用而形成氢键，含有氢键作用的防沉剂更有利于防沉，具体是Cabot卡博特CAB-O- SIL气相二氧化硅M-5、PTG、MS-55、M-7D、WACKER瓦克气相二氧化硅N20、V15、T4，以及国内外其它型号的气相二氧化硅中的任意一种。