[发明专利]一类含联苯基团的咪唑化合物及其制备方法在审
申请号: | 201810673914.2 | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108752278A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 蒋云霞;张俭;徐百灵 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | C07D233/22 | 分类号: | C07D233/22;C09K19/34 |
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地址: | 132022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咪唑化合物 制备 联苯基团 加热和冷却 偏振光照射 微波合成法 后处理 化学材料 甲基咪唑 可逆相变 十二烷基 癸氧基 十二烷 联苯 氧基 织构 咪唑 液晶 | ||
1.一类含联苯基团的咪唑化合物,是由侧链含有联苯基团的咪唑阳离子和溴离子组成,其特征在于阳离子部分为1-甲基-3-(10-(4-(4-十二烷氧基苯基)苯氧基)癸基)咪唑阳离子,具体组成如下式:, 其中R为:-(CH2)nCH3, n = 0—13。
2.如权利要求2所述的含联苯基团的咪唑化合物的制备方法,具体步骤如下:
1)向圆底烧瓶中加入4,4’-二羟基联苯(6.0 g,32 mmol)、溴代十二烷(7.2 g,29mmol)、碳酸钾(5.0 g,36 mmol),丙酮(50 mL),在65 ℃下回流,搅拌24小时,反应结束后倒入500蒸馏水中调节pH至弱酸,过滤得白色固体,用乙酸乙酯进行重结晶,得白色晶体1;
2)向圆底烧瓶中加入1(7.6 g,18 mmol)、1,10二溴癸烷(6.8 g,23 mmol)、碳酸钾(4.2g,30 mmol),丙酮(50 mL),在65 ℃下加热回流24小时,旋蒸,用蒸馏水洗涤三次后加入乙醇溶液,加热,趁热过滤,得白色固体2;
3)按摩尔比2∶1在圆底烧瓶中加入N-烷基咪唑和2进行微波反应(80 W,5 min),反应结束后,加入乙酸乙酯清洗混合物2-3次,过滤收集沉淀,干燥后加入无水乙醇,加热至50 ℃,趁热过滤,收集滤液,旋蒸除去溶剂,干燥后得白色固体,即为产物。
3.如权利要求1中所述的离子液体:具有液晶性质,通过差示扫描量热法(DSC,图2)检测Cph-phC-Min的相变温度,结果显示Cph-phC-Min在加热和冷却时相变化是可逆的。通过偏振光显微镜观察Cph-phC-Min的液晶织构。在冷却过程中,温度在103.9 ℃—150.8 ℃范围内可以明显的观察到液晶织构,图3是在145 ℃时观察到的焦锥液晶织构。
4.如权利要求1中所述的离子液体:
不具有液晶性质。
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