[发明专利]铽离子掺杂锆酸钆及其制备方法有效
| 申请号： | 201810669252.1 | 申请日： | 2018-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN108690611B | 公开（公告）日： | 2021-05-04 |
| 发明（设计）人： | 高林辉;李雪;祝洪良;刘一夫;陈静;李胤慷;刘观福;刘靖;俞诗杰;蒋齐磊 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C09K11/78 | 分类号： | C09K11/78 |
| 代理公司： | 杭州华进联浙知识产权代理有限公司 33250 | 代理人： | 李丽华 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市下沙高教园区浙江理工*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 离子 掺杂 锆酸钆 及其 制备 方法 | ||
1.一种铽离子掺杂锆酸钆的制备方法，其特征在于，包括：
提供PVP溶液，所述PVP溶液包括PVP、水和乙醇，所述PVP溶液中PVP的浓度为10wt.％～15wt.％，所述水与乙醇的体积比为5:1～6:1；
向所述PVP溶液中加入钆源、铽源和锆源，得到纺丝溶液，其中，所述纺丝溶液中锆源的摩尔浓度为0.04mol/L，铽源的摩尔浓度为0.0004mol/L～0.002mol/L，钆源和铽源的摩尔浓度之和为0.04mol/L；
将所述纺丝溶液进行静电纺丝，得到预制品，其中在静电纺丝过程中，水和乙醇会挥发，而在所述预制品形成分布微孔；以及
将所述预制品进行干燥，然后在保护剂或流动的保护气氛下煅烧得到铽离子掺杂锆酸钆，其中，所述铽离子掺杂锆酸钆呈片状，所述铽离子掺杂锆酸钆中分布有微孔。
2.根据权利要求1所述的铽离子掺杂锆酸钆的制备方法，其特征在于，所述钆源为硝酸钆、醋酸钆中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的铽离子掺杂锆酸钆的制备方法，其特征在于，所述铽源为硝酸铽、醋酸铽中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的铽离子掺杂锆酸钆的制备方法，其特征在于，所述锆源为醋酸锆。
5.根据权利要求1所述的铽离子掺杂锆酸钆的制备方法，其特征在于，所述纺丝溶液的pH为8.0～9.0。
6.根据权利要求1所述的铽离子掺杂锆酸钆的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的电压为20KV，推进速度为0.05mL/min，接收距离为12cm～15cm。
7.根据权利要求1所述的铽离子掺杂锆酸钆的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60℃～80℃，时间为2小时～6小时。
8.根据权利要求1所述的铽离子掺杂锆酸钆的制备方法，其特征在于，所述保护剂包括活性炭，所述保护气氛为惰性气氛、氢气气氛中的一种。
9.根据权利要求1所述的铽离子掺杂锆酸钆的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为700℃～800℃，时间为2小时～4小时。
10.一种如权利要求1～9任一项所述制备方法得到的铽离子掺杂锆酸钆，其特征在于，所述铽离子掺杂锆酸钆中铽离子与锆酸钆的摩尔比为(0.01～0.05):(0.95～0.99)，所述铽离子掺杂锆酸钆呈片状，厚度为200nm～400nm，所述铽离子掺杂锆酸钆中分布有多个孔径为150nm～3μm的微孔。
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