[发明专利]一种瓜蒌皮活性成分提取工艺

权利要求书

1.一种瓜蒌皮活性成分提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)清洗：将瓜蒌皮浸于6-9％质量浓度的硫酸镁和20-30％质量浓度的硝酸钼混合溶液中浸泡20-30min，然后用水冲洗，用冷风机干燥，粉碎，过30目筛，制得瓜蒌皮粉；

(2)冷冻：将瓜蒌皮粉用水浸湿至含水量为16-20％，浸湿后的瓜蒌皮粉置于-10℃冷冻3-4h，然后放入5-10℃水中解冻，解冻后放入干燥箱中升温到60-70℃，保温10-12h；

(3)提取多糖：将瓜蒌皮粉加入粉末质量5-8％的纤维素酶、3-5％的柠檬酸、1-2％的特丁基对苯二酚、1-2％的间苯二甲酸二烯丙酯混合均匀，向混合物中加入醋酸调节PH为5-6，在28-32℃下酶解反应5-6h，反应后向混合物中加入混合物重量40-60倍、60-80℃的水，在200-300r/min转速下搅拌2-3h，离心得沉淀物和上清液，将上清液降温到3-5℃，再次离心得沉淀物和上清液，合并两次上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒；

(4)提取类生物碱：合并上述步骤得到的两次沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量30-40倍的6-8％质量浓度的盐酸溶液中，在30-38℃下超声30-40min，然后向溶液中加入氢氧化钠使溶液PH值为5-6，在25-30℃下超声20-30min，将溶液离心得沉淀物A和上清液，取上清液，将上清液加到液氮中静置2-3h，将液氮升温到3-5℃，向溶液中加入活性炭，静置20-30min，将溶液离心，取沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量5-10倍的水中，在35-45℃水浴中超声30-40min，离心，取上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒。

2.根据权利要求1所述的瓜蒌皮活性成分提取工艺，其特征在于，所述步骤(4)后还包括以下步骤：

(5)提取三萜皂甙：将步骤(4)得到的沉淀物A加到天仙藤和甘松的酸性提取液中，在35KHz、150W下超声处理30-40min，向溶液中加入氢氧化钠至溶液成中性，离心，向上清液中加入溶液质量20-30％的苯乙烯系阳离子交换树脂，在35-45℃水浴中吸附30-40min，将上清液离心，将沉淀物加到乙醇中在35KHz、150W下超声处理20-30min，过滤，将上清液加热到80-90℃挥发乙醇得到沉淀物，将沉淀物用喷雾干燥法制得颗粒。

3.根据权利要求2所述的瓜蒌皮活性成分提取工艺，其特征在于，所述天仙藤和甘松的酸性提取液的制备方法为：

(1)将天仙藤和甘松混合，粉碎，放入90℃、0.07Mpa饱和蒸气压下浸蒸至含水量为45-55％，再转入110℃干燥箱中干燥；

(2)将干燥后的天仙藤和甘松混合粉末用文火翻炒至颜色突变，向粉末中加入粉末重量3-5％的谷胱甘肽和4-6％的米醋炒干，自然冷却；

(3)将炒制后的天仙藤和甘松混合粉末加入粉末重量8-10倍的水煎煮2次，合并两次滤液；

(4)向上述步骤制备的滤液中加入盐酸调节PH值为6-6.5，制得天仙藤和甘松的酸性提取液。

4.根据权利要求1所述的瓜蒌皮活性成分提取工艺，其特征在于，步骤(2)瓜蒌皮粉冷冻前还包括以下步骤：将瓜蒌皮粉平摊成1-1.5cm厚的薄层，将薄层首先置于90℃、0.07Mpa饱和蒸气压下静置30min，再转入120℃、2Mpa高温高压环境中静置20min，然后快速收集薄层放入1-3℃水中冷却，冷却后放入干燥箱中在60-80℃干燥完全，于真空环境中加入干燥物重量2.6-3.2％的活性铝混合均匀，在200-300r/min转速下搅拌20-30min，向混合物中加入3-5％质量浓度的盐酸溶液，当溶液中无气泡产生时停止加入，离心，用水清洗沉淀物2-3次，放入干燥箱在60-80℃干燥完全。