[发明专利]环境友好型聚碳酸酯及其制备方法有效
申请号: | 201810666479.0 | 申请日: | 2018-06-26 |
公开(公告)号: | CN108707224B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 殷鹏刚;郭胜立;史吉华 | 申请(专利权)人: | 北京濮源新材料技术研究院(普通合伙) |
主分类号: | C08G64/30 | 分类号: | C08G64/30;C08L69/00;C08L83/04 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 安娜 |
地址: | 100098 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环境友好 聚碳酸酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚碳酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S101:以异山梨醇、双酚A和碳酸二苯酯为原料,于预设条件下反应生成预聚物;
S102:将所述预聚物进行缩聚反应,制得聚碳酸酯熔体;
S103:将所述聚碳酸酯熔体引入双螺杆挤出机中,加入聚硅氧烷共混,得到所述聚碳酸酯;
所述S101中,于预设条件下反应具体为:
S201:在惰性气体保护氛围下,将碳酸二苯酯和异山梨醇加入第一立式反应器中,加入酯交换催化剂,升温搅拌进行酯交换反应,得到异山梨醇型聚碳酸酯的预聚物;
S202:在惰性气体保护氛围下,将碳酸二苯酯和双酚A加入第二立式反应器中,加入酯交换催化剂,升温搅拌进行酯交换反应,得到双酚A型聚碳酸酯的预聚物;
所述S102中,所述缩聚反应于卧式反应器中进行;
将异山梨醇型聚碳酸酯的预聚物和双酚A型聚碳酸酯的预聚物在卧式反应器中混合,之后在缩聚催化剂作用下进行缩聚反应,反应完毕后得到聚碳酸酯熔体;
其中,所述缩聚催化剂与混合熔体的质量之比为(10-7~10-3):1,反应压力为50~100Pa,反应温度为180~300℃,反应时间为0.5~3h;
所述异山梨醇型聚碳酸酯的预聚物与所述双酚A型聚碳酸酯的预聚物缩聚时的质量比为(0.5~1):1;
所述S103中:
将所述聚碳酸酯熔体引入双螺杆挤出机中,同时加入聚硅氧烷进行充分混合,再经过熔体混炼和切粒处理,得到所述聚碳酸酯;
其中,所述聚硅氧烷选用聚二甲基硅氧烷,且所述聚二甲基硅氧烷的重均分子量为20000~30000,加入量占聚碳酸酯质量的5%~10%;
所述双螺杆挤出机选用同向啮合双螺杆挤出机,长径比为(36~40):1;且双螺杆挤出机的转速为400~600r/min,挤出机料筒温度为220~300℃。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:
所述S201中,所述碳酸二苯酯与异山梨醇的摩尔比为(1~10):1,酯交换催化剂与异山梨醇的摩尔比为(10-6~10-4):1,反应压力为100~500Pa,于60~170℃反应0.5~1h,然后升温至170~250℃反应1~3h,所述惰性气体为N2;
所述S202中,所述碳酸二苯酯与双酚A的摩尔比为(1~2):1,酯交换催化剂与双酚A的摩尔比为(10-5~10-3):1,反应压力为100~500Pa,于90~180℃反应0.5~1h,然后升温至180~260℃反应1~3h,所述惰性气体为N2。
3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:
所述立式反应器选用带有搅拌桨的立式反应器,所述搅拌桨为锚式浆;
所述卧式反应器选用卧式单轴圆盘反应器,所述圆盘形式为车轮式,且沿进料口到出料口方向圆盘间距逐渐变大;同时在相邻两圆盘空隙中、主轴与反应器内壁之间设置刮刀,所述刮刀用于清除黏附在反应器内壁上的熔体。
4.根据权利要求3所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:
所述立式反应器和卧式反应器均采用密封为静态机械密封与密封油系统的双重密封形式,且所有传动设备的轴密封处采用氮气隔绝处理;
其中,反应器釜和端盖材料选用904L+Q345R的复合板,夹套材料选用Q345R钢板,主轴、搅拌桨和内件材料选用904L不锈钢。
5.根据权利要求1~4任一项所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:
所述异山梨醇的纯度高于99.6%,所述双酚A的纯度高于99.8%,所述碳酸二苯酯的纯度高于99.9%。
6.根据权利要求1~5任一项所述方法制备得到的聚碳酸酯。
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