[发明专利]一种碱式镍粉前驱体及其制备方法在审
| 申请号: | 201810664540.8 | 申请日: | 2018-06-25 |
| 公开(公告)号: | CN110625131A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
| 发明(设计)人: | 许开华;陈龙;吴兵;全军;王超;杨洋 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
| 主分类号: | B22F9/22 | 分类号: | B22F9/22 |
| 代理公司: | 44309 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 廉红果;侯峰 |
| 地址: | 448124 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 混合溶液 氯化镍溶液 镍粉前驱体 碳酸钠溶液 破碎 气流破碎机 前驱体还原 烘干处理 气流破碎 反应釜 前驱体 碳酸镍 下料口 母液 镍粉 吸附 脱水 制备 洗涤 | ||
本发明公开了一种碱式镍粉前驱体及其制备方法,其方法通过以下骤实现:步骤一:以流量为200kg/h速率将碳酸钠溶液和氯化镍溶液同时持续加入反应釜中,进行搅拌,调节pH至9.0‑9.2之间,反应1‑2h,获得第一混合溶液;步骤二:保持所述氯化镍溶液加入的流量,通过调整碳酸钠溶液加入的流量使第一混合溶液的pH调节至8.6‑8.9之间,继续反应10‑12h,获得第二混合溶液;步骤三:将所述第二混合溶液除去母液,然后进行洗涤、脱水、烘干处理后,获得碱式镍粉前驱体。本发明作为前驱体还原的镍粉,容易气流破碎,破碎时间是碳酸镍作为前驱体破碎时间的二分之一,同时不易吸附在气流破碎机下料口。
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域,具体涉及一种碱式镍粉前驱体及其制备方法。
背景技术
目前,制备大FSSS镍粉均是草酸镍、碳酸镍和氢氧化镍为前驱体,在氢气还原之后经过气流破碎的镍粉容易吸附破碎机上,破碎时间较长;同时,下料困难,清理时有粉尘,不利于环境保护和工人的身体健康。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种碱式镍粉前驱体及其制备方法。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
本发明实施例提供一种碱式镍粉前驱体的制备方法,该方法通过以下骤实现:
步骤一:以流量为200kg/h速率将碳酸钠溶液和氯化镍溶液同时持续加入反应釜中,进行搅拌,调节pH至9.0-9.2之间,反应1-2h,获得第一混合溶液;
步骤二:保持所述氯化镍溶液加入的流量,通过调整碳酸钠溶液加入的流量使第一混合溶液的pH调节至8.6-8.9之间,继续反应10-12h,获得第二混合溶液;
步骤三:将所述第二混合溶液除去母液,然后进行洗涤、脱水、烘干处理后,获得碱式镍粉前驱体。
上述方案中,所述步骤一中,所述碳酸钠溶液的浓度为2mol/L-3mol/L,氯化镍溶液的浓度为3mol/L-4mol/L。
上述方案中,所述步骤一中,控制流量的方式具体为采用计量泵。
上述方案中,所述步骤一中,搅拌过程中的搅拌转速为80-100rmp/min。
上述方案中,所述步骤一中,调节pH的方式具体为加入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
上述方案中,所述步骤三中,将所述第二混合溶液转移离心机中,离心除去母液,并通入热纯水洗涤三次。
本发明实施例提供一种一种镍粉的制备方法,将如权利要求1-6中任意一项所制得的碱式镍粉前驱体在氢气及温度为480-500℃的条件下还原后,进行气流破碎后除铁,获得镍粉。
上述方案中,所述镍粉的FSSS粒径为2.5-5.0um。
与现有技术相比,本发明采用碱式碳酸镍作为前驱体还原的镍粉,容易气流破碎,破碎时间是碳酸镍作为前驱体破碎时间的二分之一,同时不易吸附在气流破碎机下料口。
附图说明
图1为本发明实施例提供的碱式镍粉前驱体的SEM图;
图2为本发明实施例提供的碱式镍粉前驱体制得的镍粉的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种碱式镍粉前驱体的制备方法,该方法通过以下骤实现:
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