[发明专利]一种并五噻吩的制备方法、并五噻吩及其应用有效
申请号: | 201810663929.0 | 申请日: | 2018-06-25 |
公开(公告)号: | CN108864140B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 史建武;王华;周文娟;赵帅;李春丽 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C07D495/22 | 分类号: | C07D495/22;H01L51/05;H01L51/30 |
代理公司: | 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 | 代理人: | 马刚强 |
地址: | 47500*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻吩 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述并五噻吩为所述方法包括如下步骤:
S1:将在惰性气体保护及有机溶剂存在的条件下,先在-10~10℃的温度下加入烷基锂或二异丙基氨基锂反应,再加入关环试剂(PhSO2)2S,升至40~80℃反应,最后加入淬灭剂淬灭反应,反应液经后处理得
或将在惰性气体保护及有机溶剂存在的条件下,先在-90~-60℃的温度下加入烷基锂或二异丙基氨基锂反应,再加入溴代试剂C2Br2Cl4升至室温反应,最后加入淬灭剂淬灭反应,反应液经后处理得再将在惰性气体保护、有机溶剂及二(三丁基锡)硫醚存在的条件下,加入四三苯基磷钯或醋酸钯,在85-105℃下反应,反应液经后处理得
S2:将溶于有机溶剂,加入三氟乙酸或四丁基氟化铵,在室温下反应后,加入淬灭剂淬灭反应,反应液经后处理制得并五噻吩。
2.根据权利要求1所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述烷基锂为正丁基锂、特丁基锂,惰性气体为氩气或氮气。
3.根据权利要求1或2所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述与烷基锂或二异丙基氨基锂、(PhSO2)2S的摩尔比为1:1.5-3.0:0.8-1.5;与烷基锂或二异丙基氨基锂、C2Br2Cl4的摩尔比为1:1.8-3.0:1.8-2.5;与二(三丁基锡)硫醚、四三苯基磷钯或醋酸钯的摩尔比为1:0.8-1.5:0.06-0.1;与三氟乙酸或四丁基氟化铵的摩尔比为1:8-15。
4.根据权利要求1所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:于中加入5-三甲基硅基-3-(4,4,5,5,-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷基)噻吩、碳酸盐、四三苯基磷钯或醋酸钯,在惰性气体保护下加入有机溶剂及无氧水,在85-105℃温度下反应,反应液经后处理制得。
5.根据权利要求4所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述碳酸盐为K2CO3、Na2CO3或Cs2CO3。
6.根据权利要求4或5所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述与5-三甲基硅基-3-(4,4,5,5,-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷基)噻吩、碳酸盐、四三苯基磷钯或醋酸钯的摩尔比为1:0.8-1.5:2.2-3:0.02-0.05。
7.根据权利要求1所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙醚、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的并五噻吩的制备方法,其特征在于,所述淬灭剂为甲醇、水、饱和亚硫酸钠溶液、饱和硫代硫酸钠溶液中的至少一种。
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