[发明专利]测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法

权利要求书

1.一种测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其特征在于，其方法步骤为：（1）将试样用硝酸和盐酸溶解，制成试样溶液；

（2）取试样溶液用硫代硫酸钠碘量法测定试样中的铜含量；

（3）取试样溶液调节成微酸性溶液，然后用氟化物掩蔽铁、铝、钛，六偏磷酸钠掩蔽锰，加入过量的EDTA，以PAN为指示剂，用铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA；根据铜标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中镍和铜的合量，扣除铜含量，即可得到试样中的镍含量。

2.根据权利要求1所述的测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）：取试样溶液用氨水和盐酸调节成微酸性，加入盐酸羟胺、氟化铵，加入六偏磷酸钠溶液，混匀；加入过量的EDTA标准溶液，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸后取下，加入PAN指示剂，趁热用硫酸铜标准溶液滴定至出现红色为终点；记录消耗硫酸铜标准溶液的体积计算试样中镍含量。

3.根据权利要求2所述的测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其特征在于：取试样溶液50.00mL，用氨水和盐酸调节成微酸性溶液，加入0.8～1.2g盐酸羟胺、8.0～12.0g氟化铵，加入8～12mL的250g/L六偏磷酸钠溶液，混匀；加入过量的EDTA标准溶液，加入20～30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸后取下，加入PAN指示剂，趁热用硫酸铜标准溶液滴定至出现红色为终点；按照下式（Ⅱ）计算试样中镍含量；

式中：c－EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；

V₃－试样溶液中加入EDTA标准溶液的体积，mL；

k－换算系数，即1 mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；

V₄－滴定试样时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；

m－试样称样量，g；

r－试液的稀释分取比；

58.69－镍的摩尔质量，g/mol；

63.54－铜的摩尔质量，g/mol。

4.根据权利要求1、2或3所述的测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其特征在于：所述微酸性溶液的pH值为3.0～4.0。

5.根据权利要求1所述的测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其特征在于，所述步骤（1）：称取试样0.20g，加入硝酸10～20mL、盐酸5～10mL，加热至完全溶解，定容至200mL，得到试样溶液。

6.根据权利要求1所述的测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其特征在于，所述步骤（2）：在试样溶液中加入、硫酸、氟化铵溶液、碘化钾固体，混匀后放置，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，再加入硫氰酸钾溶液、淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡蓝色消失，即为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积数计算试样中铜含量。

7.根据权利要求6所述的测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法，其特征在于：取试样溶液100.00mL，加入3～5mL硫酸、4～6mL的100g/L氟化铵溶液、1.5～2.5g碘化钾固体，混匀后在暗处放置后取出，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，再加入4～6mL的100g/L硫氰酸钾溶液、2～4mL的5g/L淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡蓝色消失，即为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积数V_试样；按照下式（Ⅰ）计算试样中铜含量；

式中：T－硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；

V－滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的平均值，mL；

m₀－称样量，g；

r－试液的稀释分取比。