[发明专利]一种氰醇硅醚化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810660750.X 申请日: 2018-06-25
公开(公告)号: CN108912161B 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 马猛涛;李佳;肖钤;罗曼 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18;B01J31/22
代理公司: 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 代理人: 王晓东
地址: 210037 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氰醇硅醚 化合物 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种氰醇硅醚化合物的制备方法,其包括使用催化剂,所述催化剂为三齿钳形配体稳定的镁锂双金属化合物,本发明首次以NCN三齿钳形配体镁锂双金属化合物催化醛与三甲基硅腈合成氰醇硅醚化合物的反应,催化活性高,结构简单,容易合成,不仅丰富了醛与三甲基硅腈合成氰醇硅醚化合物提供了新的方案,更拓展了钳形配体镁锂双金属化合物的应用,催化剂用量都仅需底物摩尔量的2%,反应选择性高,本发明方便简单的在氯仿中催化醛的硅腈化反应体系,且反应条件温和,无论催化芳香醛还是脂肪醛几乎能达到100%的转化率,反应体系无毒性、反应选择性高、条件温和、反应步骤简单,高度符合绿色化学的理念。

技术领域

本发明属于镁锂双金属化合物催化反应技术领域,具体涉及一种氰醇硅醚化合物的制备方法。

背景技术

氰醇类化合物广泛用于民用、工业、装潢、军工等领域,尤其在医药合成中更是不可或缺,如有着重要医用价值的α-羟基酸、α-羟基酮、α-氨基酸和β-氨基醇等有机物都可以从氰醇硅醚类化合物进一步水解得到,并且它们普遍还具有无毒、无公害等性能,一直是科学家研究合成的课题之一。不同有机基团底物还原合成的有机氰醇硅醚衍生物,扩展了氰醇类化合物应用范围。因此,氰醇硅醚类化合物不仅可以被广泛应用在医药、军工、偶联剂等方面,还可以很方便直接在碱液环境中水解成相应氰醇类化合物。

目前很多氰醇硅醚类化合物是在过渡金属催化剂催化得到的,如Ru,Mn,V,Ti,Pt等金属,它们普遍都具有一定的毒性,昂贵,环境友好性差等性质。因此,如何合成一种具有强催化活性,并且无毒、环保,催化效率高、节省反应时间,提高工业生产效率的催化剂成为本领域有待解决的技术问题。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述的技术缺陷,提出了本发明。

因此,本发明克服现有技术中存在的不足,提供一种氰醇硅醚化合物的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种氰醇硅醚化合物的制备方法,其包括使用催化剂,所述催化剂为三齿钳形配体稳定的镁锂双金属化合物,其结构为:

作为本发明所述的氰醇硅醚化合物的制备方法的一种优选方案,其包括,将硅腈加入到所述三齿钳形配体稳定的镁锂双金属化合物中,再加入醛类底物,进行反应。

作为本发明所述的氰醇硅醚化合物的制备方法的一种优选方案:所述醛包括芳香醛或脂肪醛;所述硅腈包括三甲基硅腈。

作为本发明所述的氰醇硅醚化合物的制备方法的一种优选方案:所述芳香醛的化学结构通式为:

式中R为氢、烷基、烷氧基、卤素、硝基、氨基、酯基、酸基。

作为本发明所述的氰醇硅醚化合物的制备方法的一种优选方案:所述脂肪醛的化学结构通式为:

式中,R为氢、卤素。

作为本发明所述的氰醇硅醚化合物的制备方法的一种优选方案:所述催化剂三齿钳形配体稳定的镁锂双金属化合物的用量为2%。

作为本发明所述的氰醇硅醚化合物的制备方法的一种优选方案:按摩尔比,所述三齿钳形镁锂双金属化合物:醛:硅腈为0.02:1:1~1.5。

作为本发明所述的氰醇硅醚化合物的制备方法的一种优选方案:包括,无水无氧条件下,在氮气保护下,将所述三齿钳形配体镁锂双金属化合物加入到含有0.5mL CDCl3的核磁管中,然后加入三甲基硅腈混合均匀,最后加入醛类底物。

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