[发明专利]一种低温固相合成钛酸盐粉体的方法有效
| 申请号: | 201810659871.2 | 申请日: | 2018-06-25 |
| 公开(公告)号: | CN108689429B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
| 发明(设计)人: | 齐建全;马振伟;张琴琴;薛英芳;孙金月;李莹;房大然;韩秀梅 | 申请(专利权)人: | 东北大学秦皇岛分校 |
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京国林贸知识产权代理有限公司 11001 | 代理人: | 李富华 |
| 地址: | 066004 河北省秦皇岛*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低温 相合 成钛酸盐粉体 方法 | ||
1.一种低温固相合成钛酸盐粉体的方法,直接使用金属Ti粉作为原料,将金属Ti粉和具有氧化性金属盐的固相粉末充分混合,在一定的条件下反应合成钛酸盐粉体,具体工艺步骤为:
步骤1)将金属Ti粉和具有氧化性金属盐的固相粉末充分混合;
步骤2)将混合后的粉末压块;
步骤3)在一定的气氛下,将步骤2)所压制的粉末块在一定的温度下热处理一定的时间;
步骤4)将热处理后的粉末块体粉碎、过筛即获得钛酸盐粉体;
其特征在于,
所述步骤1)金属Ti粉和具有氧化性金属盐的固相粉末按重量比1:(4-7)的比例混合;
所述步骤2)将混合后的粉末在压力为1T-2 T /cm2下压块;
所述步骤3)中反应气氛为空气、O2、N2、H2、Ar、CO、CO2、氨气中的一种或几种;反应温度为100~700℃,和反应时间为1~40小时;
所述具有氧化性金属盐中金属离子选择Ba2+。
2.一种低温固相合成钛酸盐粉体的方法,其特征在于,具体的BaTiO3粉体的低温固相合成包括如下步骤:
(1)将Ba(NO3)2与Ti粉按重量比(5-6): 1的比例在玛瑙研钵中研磨1h,混合均匀;
(2)将步骤(1)混合后的粉末在压力为1T-1.5T /cm2下压块;
(3)将压制好的粉末压块置于氧化铝坩埚中,坩埚口敞开或盖上,置于马福炉中加热至500~600℃,保温时间为10~15h;随后随炉冷却,得到BaTiO3粉末块;
(4)将步骤(3)的粉末块粉碎、过筛即获得10nm~500nm的BaTiO3粉体。
3.根据权利要求2所述一种低温固相合成钛酸盐粉体的方法,其特征在于,所述步骤(4)得到的BaTiO3粉体通过气氛的控制,能够方便地控制BaTiO3粉体的功能特性,即在开放氧化气氛中合成具有铁电性的粉体;在还原气氛中,获得半导体性的粉体。
4.根据权利要求2所述一种低温固相合成钛酸盐粉体的方法,其特征在于,所述置于马福炉中加热BaTiO3粉体时,氧化铝坩埚口敞开,得白色BaTiO3粉体;氧化铝坩埚口盖上,得蓝灰色BaTiO3粉体。
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