[发明专利]一种基于竹质物的除氟材料制备方法

权利要求书

1.一种基于竹质物的除氟材料制备方法，包括下述步骤：

步骤A：含高比表面积竹炭混合液制备

将竹质固体粉末与磷酸溶液混合均匀后进行干燥处理；得到固体物质；然后对固体物质进行高温活化，得到活化料；再将活化料加入溶剂中；得到含高比表面积竹炭混合液；步骤A所述含高比表面积竹炭混合液通过下述步骤制备：

① 将竹质物烘干，然后用磨粉设备将其粉碎成尺寸小于0.5mm的竹质粉料；

② 将竹质粉料与浓度40~85wt%的磷酸溶液按照质量比(1~3):1的比例配料混合，然后在70~160℃下搅拌该混合物直至水份蒸干，之后在挤出机上、以15~50MPa压力压型成直径1-5mm的柱状颗粒，长度不限；

③ 将上述柱状颗粒在100~200℃温度下干燥2~4小时；

④ 将干燥后的柱状颗粒在气氛保护下、在热处理炉中升温至400~550℃下热处理2~5h得到活化料；

⑤ 将活化料破碎至300目以下，然后按液固比(3~5):1，将磨细后的活化料加入水中搅拌0.5~2h，即得到含高比表面积竹炭混合液；

步骤B：含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆的合成

① 按液固比(3~5):1配制氢氧化钙料液，并将该溶液维持在60-80℃；

② 在搅拌的情况下，含高比表面积竹炭混合液加入氢氧化钙料液中得到混合液，含高比表面积竹炭混合液的加入氢氧化钙料液的速度控制在1~10ml/min；

③ 当混合液pH值达到7.5~8.5即停止高比表面积竹炭混合液的加入；之后将温度升高至85-95℃，继续搅拌60-120min后过滤，得到滤渣与滤液；所得滤渣在300-450℃，在气氛保护下热处理30-90min，冷却后加入滤液中，即得到含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆；

步骤C：步骤B所得料浆的水热后处理

往步骤B所得在含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆前驱体料浆中加入可溶性碳酸盐，然后在100~150℃水热处理；得到水热处理后的浆料；

步骤D：步骤C所得材料的洗涤与干燥

对步骤C所得水热处理后的浆料进行固液分离处理，所得固体进行洗涤、干燥；得到所述基于竹质物的除氟材料。

2.根据权利要求1所述的一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：竹质物包括竹质固体废弃物。

3.权利要求1所述的一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：步骤C中；往步骤B所得在含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆中加入可溶性碳酸盐，然后在100~150℃水热处理30~150min；得到水热处理后的浆料。

4.权利要求1所述的一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：步骤D中；将步骤C水热处理得到的料浆过滤，滤渣反复水洗至洗液pH值6~8，然后在60~100℃干燥12h以上，得到所述基于竹质物的除氟材料。

5.权利要求1或2所述一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：竹质物为水分低于10wt%的竹质物。

6.权利要求1所述一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：所述气氛选自氨气、氮气、氩气中的至少一种。

7.权利要求1或3所述一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：所加入的可溶性碳酸盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的至少一种，其加入量为含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆重量的1wt%~5wt%。