[发明专利]基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法

说明书

一种基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法说明书，包括使用专用二氧化硫装置制备第二二氧化硫、化酸、中和反应、碱熔反应、消化溶解、沉降分离、酸化反应、再中和、一级蒸馏、二级蒸馏、结晶分离、三级蒸馏；本发明在二级蒸馏、三级蒸馏之间增加结晶分离的步骤，利用对甲基苯酚和间甲基苯酚结晶点相差大的特点，解决了将对甲基苯酚和间甲基苯酚分离的问题，采用专用二氧化硫装置产生的二氧化硫气体补充酸化过程中的二氧化硫的不足，来代替传统的稀硫酸酸化工艺，生成的亚硫酸钠能返回中和工艺使用，从而到达闭路循环，不再排放废水；供风单元中第一供风管、第二供风管、第三供风管的结构设计，能有效防止二氧化硫气体倒流而泄漏。

技术领域

本发明涉及对甲基苯酚生产技术领域，特别涉及一种基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法。

背景技术

对甲酚生产过程中，酸化工序对甲酚钠经二氧化硫酸化生成对甲酚和亚硫酸钠，正常反应所需的二氧化硫由中和工序提供。在实际运行中二氧化硫不够用，需要补充部分二氧化硫，以保持系统平衡。传统的方法是加入稀硫酸酸化平衡，该方法产生的硫酸钠不能循环利用，污水排放量大。此外，采用磺酸生产过程中的对位分离提纯方法，因工艺技术限制，同分异构体间位的存在无法杜绝，造成最终产品对甲基苯酚含量一般在98%-99%之间，间甲基苯酚含量1%-1.5%左右。制约了对甲基苯酚的产品品质，磺酸结晶分离因受工艺限制分离纯度无法达到要求，而常规的精馏过程中，因对甲基苯酚和间甲基苯酚沸点相差0.3℃，无法将对甲基苯酚和间甲基苯酚分离，使最终的产品对甲基苯酚产品纯度达不到要求。

发明内容

有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种解决酸化过程中硫酸钠不能循环利用，污水排放量大，对甲基苯酚产品纯度达不到要求的基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法。

一种基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法，包括如下步骤：

第二二氧化硫制备：将硫磺颗粒通入专用二氧化硫装置中，制备出第二二氧化硫；

化酸：将对甲苯磺酸加水溶解，形成对甲苯磺酸水溶液；

中和反应：将上述对甲苯磺酸的水溶液与第一亚硫酸钠水溶液反应生成对甲苯磺酸钠溶液与第一二氧化硫气体；

碱熔反应：将上述对甲苯磺酸钠溶液与熔液态的氢氧化钠在碱熔炉中反应生成甲酚钠、第二亚硫酸钠和水的第一混合物；

消化溶解：将上述第一混合物加水溶解，形成第二混合物；

沉降分离：将第二混合物采用连续沉降分离设备分离为第二亚硫酸钠、甲酚钠的水溶液；

酸化反应：将甲酚钠的水溶液与“中和反应”步骤中生成的第一二氧化硫、“第二二氧化硫制备”步骤中生成的第二二氧化硫反应生成第一亚硫酸钠与甲酚，并将第一亚硫酸钠返回至“中和反应”步骤中与对甲苯磺酸的水溶液反应；

再中和：将上述甲酚与碳酸钠反应，以除去甲酚中的亚硫酸氢钠；

一级蒸馏：将除去的亚硫酸氢钠的甲酚蒸馏，分离出酚水，并将酚水返回至“化酸”步骤中使用；

二级蒸馏：将上述经过“一级蒸馏”的分离出酚水的甲酚再蒸馏，分离出苯酚、邻甲酚；

结晶分离：将经过“二级蒸馏”的液相产物送入结晶装置，结晶分离出间、对甲酚；

三级蒸馏：将经过“结晶分离”的固相产物再蒸馏，分离出高沸点酚，然后得到气相产物即为高纯对甲基苯酚，