[发明专利]一种废催化剂中贵金属的回收工艺及装置

说明书

本发明提供一种废催化剂中贵金属的回收工艺及装置，一种废催化剂中贵金属的回收工艺为利用双氧水直接将液相废催化剂在强酸性环境中氧化分离，从而回收贵金属铑；一种废催化剂中贵金属的回收装置，包含反应釜、废催化剂溶液进口管线、双氧水进口管线、硫酸进口管线、反应釜顶部出口管线、反应釜底部出口管线、反应釜夹套、相分离器、焚烧系统、浓缩系统、催化剂制作工序、高位槽、冷凝器、水封池、异味回收系统、蒸汽进口管线、蒸汽出口管线、脱盐水进口管线；操作简单、反应充分，全过程总耗时5‑10h，回收率达到95‑98％。

技术领域

本发明涉及贵金属回收领域，特别涉及一种废催化剂中贵金属铑的回收工艺及装置。

技术背景

含铑催化剂在甲醇羰化制备乙酸、烯烃氢甲酰化反应中都有广泛应用，由于铑金属是价格昂贵的稀有金属，催化剂在使用过程中会不断老化，如不回收已老化催化剂中的贵金属铑，则造成贵金属铑的流失，因此，必须解决已老化催化剂中的贵金属铑回收的问题。专利CN148522介绍了一种从废催化剂中回收贵金属的方法，用双氧水、氢离子、氯离子溶液混合进行浸取预处理过的催化剂，使贵金属组分以离子状态存在于混合溶液中，最后对贵金属溶液进行处理，回收贵金属。此方法主要针对Pt、Pd催化剂，仅浸取一步时间长达12h，且需将催化剂从液体状态处理到固体单质状态，因处理至固体状态大都需要焙烧，处理过程复杂费力。

发明内容

为克服上述不足，本发明的目的之一是提供一种废催化剂中贵金属铑的回收工艺，利用双氧水直接将液相废催化剂在强酸性环境中氧化分离，从而回收贵金属铑。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

本发明提出的一种废催化剂中贵金属铑的回收工艺，具体步骤如下：

(1)氧化初步分离阶段：将一定体积的废催化剂溶液用泵打入反应釜中，边搅拌边向反应釜中加入98％硫酸，缓慢升温至30～40℃，然后向反应釜中加入双氧水，保温2～3h，此时，贵金属铑与其配体充分分离，贵金属铑进入水相、配体进入油相，反应产生的气体经冷却后送往异味回收系统处理。

进一步的，98％硫酸体积为废催化剂溶液体积的10％～20％。

更进一步的，98％硫酸加入速度控制在1～1.5L/s。

更进一步的，搅拌速度控制在60-80r/min。

进一步的，双氧水体积分别为废催化剂溶液体积的30％～50％。

更进一步的，双氧水浓度为25-30wt.％。

更进一步的，双氧水加入速度控制在0.8～1.2L/s。

更进一步的，搅拌速度控制在60-80r/min。

进一步的，反应釜温度为90℃～120℃。

更进一步的，通过调整反应釜夹套蒸汽的通入量来控制反应釜温度。

更进一步的，反应釜设置超温联锁系统，联锁值为120℃，如高于联锁值，关闭双氧水、蒸汽进料阀门，打开脱盐水进料管线，系统降温，确保氧化反应安全可靠。

进一步的，反应釜压力为0～0.1MPa。

更进一步的，反应釜设置超压联锁系统，联锁值为0.1MPa，如高于联锁值，关闭双氧水、蒸汽进料阀门，打开脱盐水进料管线，系统降温降压，确保氧化反应安全可靠。

进一步的，反应产生的气体经高位槽缓冲后进入冷凝器冷却，冷凝下来的液体进入水封，少量不凝气体进入异味回收系统。

进一步的，设置氧气在线监测系统，氧气浓度达到5％时，关闭双氧水、蒸汽进料阀门，打开脱盐水进料管线，系统降温，确保氧化反应安全可靠。