[发明专利]环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810654234.6 申请日: 2018-06-22
公开(公告)号: CN108912173A 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 杨锦飞;谢唯佳;职慧珍;黄小冬;赵新叶 申请(专利权)人: 南京师范大学常州创新发展研究院
主分类号: C07F9/6571 分类号: C07F9/6571;C07F9/6574
代理公司: 常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙) 32308 代理人: 肖兴坤
地址: 213000 江苏省常*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 环状亚磷酸酯 环状磷酸酯 制备物 亚磷酸三酯 酯交换反应 磷酸三酯 混合物 制备 有机胺催化剂 醇类化合物 得到混合物 后处理 工艺路线 回收利用 一步合成 酯交换法 蒸馏 副产物 有机胺 溶剂 除杂 催化剂
【权利要求书】:

1.一种环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于,方法中包含:

(1)将物质A与醇类化合物混合得到混合物,然后将混合物升温至110℃~150℃,其中物质A为磷酸三酯或亚磷酸三酯;

(2)向混合物中加入有机胺催化剂进行酯交换反应,以得到制备物,酯交换反应的反应时间为5~9H,当物质A为磷酸三酯时,制备物为环状磷酸酯,当物质A为亚磷酸三酯时,制备物为环状亚磷酸酯;

(3)蒸馏除杂。

2.根据权利要求1所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述物质A与醇类化合物的物质的量比为1:(1~1.9)。

3.根据权利要求2所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述有机氨催化剂的质量为醇类化合物的质量的0.5~2%。

4.根据权利要求1所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述醇类化合物包含乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、新戊二醇、二元醇、丙三醇、季戊二醇和多元醇中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:当物质A为磷酸三酯时,物质A包含磷酸三烷基酯和磷酸三芳基酯中的至少一种;当物质A为亚磷酸三酯时,物质A包含亚磷酸三烷基酯和亚磷酸三芳基酯中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:当物质A中包含磷酸三烷基酯或亚磷酸三烷基酯时,物质A中的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、异丙基、异丁基和异戊基中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述有机胺催化剂为脂肪胺。

8.根据权利要求7所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述脂肪胺为三烷基胺,所述三烷基胺中的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、异丙基、异丁基和异戊基中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:混合物及制备物的制得均在四颈瓶中进行。

10.根据权利要求9所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述四颈瓶内装有温度计、电动搅拌器和回流冷凝管,以便通过温度计测量混合物的温度;通过电动搅拌器对混合物进行搅拌;步骤(3)中,制备物经回流冷凝管回流。

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