[发明专利]环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法在审
申请号: | 201810654234.6 | 申请日: | 2018-06-22 |
公开(公告)号: | CN108912173A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 杨锦飞;谢唯佳;职慧珍;黄小冬;赵新叶 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学常州创新发展研究院 |
主分类号: | C07F9/6571 | 分类号: | C07F9/6571;C07F9/6574 |
代理公司: | 常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙) 32308 | 代理人: | 肖兴坤 |
地址: | 213000 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 环状亚磷酸酯 环状磷酸酯 制备物 亚磷酸三酯 酯交换反应 磷酸三酯 混合物 制备 有机胺催化剂 醇类化合物 得到混合物 后处理 工艺路线 回收利用 一步合成 酯交换法 蒸馏 副产物 有机胺 溶剂 除杂 催化剂 | ||
1.一种环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于,方法中包含:
(1)将物质A与醇类化合物混合得到混合物,然后将混合物升温至110℃~150℃,其中物质A为磷酸三酯或亚磷酸三酯;
(2)向混合物中加入有机胺催化剂进行酯交换反应,以得到制备物,酯交换反应的反应时间为5~9H,当物质A为磷酸三酯时,制备物为环状磷酸酯,当物质A为亚磷酸三酯时,制备物为环状亚磷酸酯;
(3)蒸馏除杂。
2.根据权利要求1所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述物质A与醇类化合物的物质的量比为1:(1~1.9)。
3.根据权利要求2所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述有机氨催化剂的质量为醇类化合物的质量的0.5~2%。
4.根据权利要求1所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述醇类化合物包含乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、新戊二醇、二元醇、丙三醇、季戊二醇和多元醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:当物质A为磷酸三酯时,物质A包含磷酸三烷基酯和磷酸三芳基酯中的至少一种;当物质A为亚磷酸三酯时,物质A包含亚磷酸三烷基酯和亚磷酸三芳基酯中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:当物质A中包含磷酸三烷基酯或亚磷酸三烷基酯时,物质A中的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、异丙基、异丁基和异戊基中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述有机胺催化剂为脂肪胺。
8.根据权利要求7所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述脂肪胺为三烷基胺,所述三烷基胺中的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、异丙基、异丁基和异戊基中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:混合物及制备物的制得均在四颈瓶中进行。
10.根据权利要求9所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,其特征在于:所述四颈瓶内装有温度计、电动搅拌器和回流冷凝管,以便通过温度计测量混合物的温度;通过电动搅拌器对混合物进行搅拌;步骤(3)中,制备物经回流冷凝管回流。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京师范大学常州创新发展研究院,未经南京师范大学常州创新发展研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810654234.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一类新的化合物及其用途
- 下一篇:一种阻燃双烷环型多元醇树脂及其制备方法