[发明专利]一种阻燃双烷环型多元醇树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃双烷环型多元醇树脂的制备方法，其特征是包括下列合成过程：

先将750mol双环戊二烯、600～700㎏溶剂加入反应器中，升温至50～60℃，再将4～9㎏磷钨杂多酸季铵盐相转移催化剂和0.02～0.2㎏助剂加入反应器中，在搅拌下加入200mol过氧化氢水溶液，搅拌反应1～2小时后，再搅拌下滴加400～500mol过氧化氢水溶液，在60～65℃下反应4～8小时；加入600～800mol阻燃剂DOPO，升温至75～80℃下搅拌混合，再升温至110～115℃下搅拌反应6～8小时；放入玻璃罐中静置分层，除去下部的水层相物料和沉淀在最底部的磷钨杂多酸相转移催化剂；然后将所剩余的上部有机相物料送回反应器，再加入180～220mol多元醇、60～80㎏低分子羟基封端聚酯、15～20mol环氧乙烷和0.05～0.1㎏胺催化剂，在70～95℃下反应2～3小时后结束；之后，在不高于80℃、40KPa下真空抽除反应器中的溶剂，待冷凝器出口无流出物时，取出，即制得阻燃双烷环型多元醇树脂；

所述过氧化氢水溶液是过氧化氢质量百分比含量为65％～70％的过氧化氢水溶液；

所述助剂是磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、以及磷酸氢二铵中的任一种或两种以上的混合物；

所述多元醇是丙三醇、季戊四醇中一种或两种的混合物；

所述低分子羟基封端聚酯是羟基封端的1～5重复单元的聚对苯二甲酸乙二醇酯；

所述胺催化剂是三乙胺、三乙醇胺中的一种或两种的混合物；

所述溶剂是甲苯、乙酸乙酯、以及三氯甲烷中的任两种或两种以上的混合物；

所述磷钨杂多酸季铵盐相转移催化剂是氯代十二烷基吡啶型磷钨杂多酸季铵盐、溴代十二烷基吡啶型磷钨杂多酸季铵盐、氯代十四烷基吡啶型磷钨杂多酸季铵盐、溴代十四烷基吡啶型磷钨杂多酸季铵盐、氯代十六烷基吡啶型磷钨杂多酸季铵盐、溴代十六烷基吡啶型磷钨杂多酸季铵盐、十二烷基三甲基氯化铵型磷钨杂多酸季铵盐、十二烷基三甲基溴化铵型磷钨杂多酸季铵盐、十四烷基三甲基氯化铵型磷钨杂多酸季铵盐、十四烷基三甲基溴化铵型磷钨杂多酸季铵盐、十六烷基三甲基氯化铵型磷钨杂多酸季铵盐、以及十六烷基三甲基溴化铵型磷钨杂多酸季铵盐中的任一种或两种以上的混合物；

所述制得阻燃双烷环型多元醇树脂是以如下分子结构为主体成份的混合物：

式中：m＝1～5，n＝0～1；当n＝0时，或或R＝-OCH₂CH₂OH，或R＝OH；当n＝1时，R＝OH；

所述制得阻燃双烷环型多元醇树脂的粘度为3000～5000mPa·S 25℃，酸值为0.5～1.2mgKOH/g，羟值为320～400mgKOH/g。