[发明专利]一种硅氧烷吸附材料及其应用

说明书

本发明公开了一种硅氧烷吸附材料及其应用，该材料是先将硅胶用盐酸进行活化以提高表面和内部孔隙中的羟基含量，然后用乙酸酐将硅胶表面羟基进行乙酰化改性。利用本发明可有效除去甲烷气体中的硅氧烷，并且吸附后材料可采用热脱附的方法进行回收，并使吸附材料重复使用。该材料制备工艺简单，制备成本低，吸附净化效果好，可循环重复使用，适合规模化生产及实际应用。

技术领域

本发明涉及一种气体吸附除杂领域。具体地说是一种硅氧烷的吸附材料及吸附甲烷气体中硅氧烷的应用。

背景技术

随着化石能源逐渐减少，替代性的能源越来越受到重视，其中甲烷气体是重要的替代性能源之一。甲烷的开发和开采过程中极易参杂一定量的硅氧烷杂质，由于含有硅氧烷，使得气体在燃烧时会在设备内表面生成类玻璃状二氧化硅沉积层，增加部件磨损，缩短其使用寿命，并且阻碍传热，降低设备的安全性，因而提高了维修与运行成本。为了解决这个问题，需要对甲烷气体进行预处理，以除去硅氧烷。

目前，从甲烷气体中去除硅氧烷的常规方法有：冷冻法、吸附法和吸收法。虽然这些方法都有一定的净化效果，但同时也有一些问题。首先，冷冻法可以去除约一半的硅氧烷，这达不到相应指标要求，而且耗能大，还会在换热器内凝结成霜，造成换热效率下降甚至阻塞换热管，导致工作中断。其次，传统的吸附法中，常用的吸附材料存在着明显的缺点。活性炭可以较好地吸附去除硅氧烷，但同时也吸附共存的物质，缺乏选择性，寿命短、再生困难(CN 104707458 A)。在文献报道中，普通硅胶、氧化铝、沸石等传统吸附材料，也被用于硅氧烷的吸附。但是这些材料具有吸附量相对较小、选择性差等缺点。此外，专利(CN105682789 A)报道了采用钛酸酯类化合物作为光催化材料，进行光催化分解硅氧烷。然而，该专利所发明的材料存在制备成本高、重复利用难的问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种硅氧烷吸附材料以及利用该吸附材料吸附甲烷气体中硅氧烷的应用。

硅胶，即硅酸凝胶，化学式为mSiO₂·nH₂O，具有成本低、比表面积大、稳定性好、机械强度高的特点，是一种非常有潜力的吸附剂。本发明将硅胶采用盐酸活化后，加入乙酸酐进行改性得到本发明的改性硅胶吸附材料。采用本发明的吸附材料对甲烷气体中的硅氧烷进行吸附，具有非常好的吸附性能。

本发明的硅氧烷吸附材料，包括以下步骤：

(1)在硅胶颗粒中加入一定量的去离子水，使硅胶颗粒完全浸泡在去离子水中，并在其中加入盐酸溶液，调整溶液的pH为2～5，充分搅拌均匀后浸泡10～24h；

(2)浸泡结束后将其置于回流装置中，加热回流4～24h；

(3)回流结束后冷却至室温，过滤分离出硅胶，并用去离子水多次洗涤除去硅胶表面的盐酸，使其成中性后进行干燥处理得到活化硅胶；

(4)按重量比1～5：1分别称取乙酸酐和上述活化硅胶，在温度为50℃时将乙酸酐滴加到活化硅胶中，滴加结束后升温至100～150℃，然后保温30min～60min；

(5)保温结束后，冷却过滤分离出硅胶，并用去离子水洗涤干净后干燥得到改性硅胶，即硅氧烷吸附材料。

优选的，所述硅胶颗粒的粒径为0.5～2mm。

利用该吸附材料吸附甲烷气体中硅氧烷，将硅氧烷浓度为10～100mg/L的甲烷气体采用上述硅氧烷吸附材料进行充分吸附，可获得硅氧烷浓度≤1mg/m³的清洁甲烷。

优选的，甲烷气体中所述硅氧烷为六甲基二硅氧烷或八甲基环四硅氧烷中的一种或两种。

优选的，硅氧烷吸附材料热脱附处理后可再生使用。