[发明专利]一种石墨烯复合海绵制备及其性能测试方法

权利要求书

1.一种石墨烯复合海绵制备及其性能测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）准备实验材料和仪器；

（2）制备石墨烯-碳化纤维复合海绵，具体包括以下步骤：

（201）废弃的香烟头洗涤干净、烘干后浸泡在氧化石墨烯溶液中，取出晾干；

（202）随后将其放入管式炉中以每分钟 5 ℃ 的升温速率升至 900 ℃，加热两小时；

（3）制备氮掺杂石墨烯-碳化纤维复合海绵，具体包括以下步骤：

（301）将天然棉花洗涤干净、烘干，在模具中与尿素溶液混合均匀，冷冻干燥得到棉花-尿素块状体；

（302）将该块状体在管式炉中，以每分钟 1 ℃的速率升温至 600℃，加热 1 h 后继续以该速率升温至 900℃再加热 1 h，冷却至室温得到氮掺杂石墨烯-碳化纤维复合海绵；

（4）制备石墨烯-石墨烯纳米带复合海绵，具体包括以下步骤：

（401）将氧化石墨烯和氧化石墨烯纳米带以质量比为 1:1 的比例混合在去离子水中，配置成相应的浓度；

（402）将溶液置于烧杯（或任意形状的容器中）中，在冷冻干燥机的冷井中冷冻24 h 以上，随后抽真空冷冻干燥 48 h；

（403）将氧化石墨烯-氧化石墨烯纳米带复合海绵从模具中取出，在 90℃水合肼蒸汽中还原 24 h 即可得到石墨烯-石墨烯纳米带复合海绵；

（5）将步骤（2）-（4）制备出来的复合海绵进行性能测试,性能测试包括压缩性能测试、电化学性能测试和电磁波吸收性能测试；其中，复合海绵的压缩性能通过 Instron 5843万能拉伸机进行测试，将石墨烯海绵制备成规则状的圆柱体（或者长方体），测量好直径、高度后放在拉伸机的平台上进行测试；电化学性能测试是将其作为超级电容器电极使用，选取铂丝作为对电极，甘汞电极作为参比电极，海绵电极作为工作电极，电解液为 KCl 溶液或者 KOH 溶液；电磁波吸收性能利用矢量分析仪进行测试，将石墨烯海绵与石蜡按一定质量比列混合于研钵中（石墨烯海绵在混合物中的含量分别为 5%，10%，15%，20%），在 80 ^oC下加热使得石蜡熔化并灌入石墨烯海绵中，待石蜡冷却后将石墨烯海绵-石蜡复合物放入自制的模具中进行压制，即可得到规格的试验样品，样品放入矢量分析仪的波导管中进行测试即可得到相应的数据。

2.根据权利要求1所述的石墨烯-石墨烯纳米带复合海绵的制备方法,其特征在于,制备氧化石墨烯的方法,具体包括以下步骤,

(a1)在氩气的保护下，将鳞片石墨在管式炉中1000^oC 加热 2 h 以获得膨胀石墨；

（a2）将 7.7 g 膨胀石墨加入 2000 mL 大烧杯中，加入 900 mL 浓 H2SO4、100 mLH3PO4 （硫酸与磷酸的体积比为 9:1）以及 50 g KMnO4，

搅拌后溶液颜色呈现绿色；

（a3）将混合物在 50 ℃水浴中搅拌反应 5 h，溶液颜色逐渐从绿

色变为棕色；

（a4）待反应结束后，将棕色溶液倒入含有 100 mL 双氧水（30%）的 1000 mL 冰水中并搅拌，此时溶液立即变为金黄色；

（a5）静置过夜，随后将上层清液倒掉，下层溶液进行离心处理；

（a6）在 9500 rpm 的转速下，经过 10%稀盐酸洗涤（去除 SO42-以及未反应的石墨）、蒸馏水洗涤直至 pH 约为 5，收集棕色粘稠状产物，即氧化石墨烯。