[发明专利]一种3-氧杂环丁酮的制备方法

权利要求书

1.一种3-氧杂环丁酮的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

a、邻溴苯甲酸即化合物Ⅰ在溶剂和相转移催化剂的作用下，与环氧氯丙烷发生亲核取代反应，得到3-氯-2-羟基丙基-2-溴苯甲酸酯即化合物Ⅱ；其中，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵；邻溴苯甲酸与相转移催化剂的摩尔量之比为1.0:0.07；邻溴苯甲酸与环氧氯丙烷的摩尔量之比为1.0:1.0～2.0；反应温度为40℃、60℃或80℃；反应时间为2h、3h、5h、6h或8h；

b、化合物Ⅱ在溶剂、溴化钾、碳酸氢钠、四甲基哌啶氮氧化物和氧化剂的作用下发生氧化反应，得到3-氯-2-氧代丙基-2-溴苯甲酸酯即化合物Ⅲ；其中，所述氧化剂为NaClO或Ca(ClO)₂；化合物Ⅱ与溴化钾、碳酸氢钠、四甲基哌啶氮氧化物的摩尔量之比为1.0:1.1:0.5:0.02；化合物Ⅱ与氧化剂的摩尔量之比为1.0:1.0～1.5；反应温度为0℃或20℃；反应时间为2h、4h或6h；

c、化合物Ⅲ在溶剂以及碱的作用下发生水解反应和分子内的亲核取代反应，得到所述3-氧杂环丁酮即化合物Ⅳ；所述碱为NaOH、KOH或叔丁醇钠；化合物Ⅲ与碱的摩尔量之比为1.0:2.0～4.0；反应温度为40℃或80℃；反应时间为8h或15h；其具体制备过程如下式所示：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述反应溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或N,N-二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a反应完成后，还包括：向体系中加入适量的饱和NaHCO₃溶液洗涤两次，再用水洗涤两次；萃取分离有机相，用无水Na₂SO₄干燥，蒸掉溶剂。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述反应溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b反应完成后，还包括：向体系加入与氧化剂等当量的Na₂SO₃溶液，搅拌30min后，萃取分液，有机相依次用1M HCl洗涤、饱和NaHCO₃溶液、水洗涤一次；有机相用无水Na₂SO₄干燥，蒸干得粗品，用石油醚：乙酸乙酯＝3:1打浆。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述反应溶剂为甲醇、乙醇或叔丁醇。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c反应完成后，还包括：将体系过滤，滤液先进行常压蒸馏，待溶剂蒸出后，使用精馏柱进行减压蒸馏，收集稳定沸点的馏分。