[发明专利]一种近全光谱发射的碳纳米点的连续合成方法在审
| 申请号: | 201810647100.1 | 申请日: | 2018-06-22 |
| 公开(公告)号: | CN108659834A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
| 发明(设计)人: | 徐建鸿;邵萌;田震昊 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 张文宝 |
| 地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 连续合成 全光谱 碳纳米 合成 柠檬酸 微通道技术 尿素 发光材料 快速合成 连续流动 水热反应 发射 峰波长 摩尔比 水热釜 微通道 水中 离子 无毒 发光 | ||
本发明公开了一种基于微通道技术实现近全光谱发射的碳纳米点的连续绿色快速合成方法,属于碳纳米发光材料领域。该方法基于微通道技术,可以实现连续合成,适于工业化生产,且合成时间仅需在60分钟内,较水热釜反应时间(24小时)大大减少,且合成出的碳点发生峰波长在400‑610nm之间,实现近全光谱发光。该合成方法包括:将柠檬酸与尿素分别溶于去离子水中,柠檬酸与尿素的摩尔比为1:0.1‑1:3.5,在微通道内连续流动10‑60分钟水热反应,得到碳点水溶液。本发明合成的碳点原料廉价、无毒、连续合成且周期短。
技术领域
本发明涉及化工领域,具体地,涉及连续制备近全光谱发射的碳纳米点的绿色快速合成方法。
背景技术
作为一种新型的碳纳米材料,碳纳米点因其尺寸在10nm以下,可以被激发发出稳定的荧光,其荧光稳定性与半导体量子点相当,但相比于半导体量子点,具有良好生物相容性、低毒性等不可取代的优点,在活体成像、光电、传感等领域具有广阔的应用前景。
光电领域的应用需求是碳纳米点能在蓝、绿区域发出稳定的荧光,生物成像领域的应用需求是碳纳米点在红光、近红光区发出稳定的荧光,面对全光谱发射的产业需求,实现全光谱发射的碳纳米点绿色连续非常有必要。
传统的碳纳米点合成是利用一锅溶剂热法,一锅法过程具有温度不均一、无法连续生产、反应时间长(通常需24h)等不足,会导致碳纳米点生产成本较高且单分散性不好。微通道中由于传热传质性能卓越、可控性强,为连续快速生产高品质碳纳米点提供了良好的支持。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种微通道连续快速合成碳纳米点的手段,且此法合成出的碳纳米点能实现近全光谱发射。
本发明提供了一种基于微通道技术实现近全光谱发射的碳纳米点连续绿色快速合成方法,包括以下步骤:
将柠檬酸与尿素分别溶解于去离子水中,通过平流泵注入不同管长的微通道,在连续流动的状态下进行加热反应得到碳纳米点水溶液,真空干燥得到碳点粉末。
优选的,本发明中碳点的合成基于微通道技术连续合成。
优选的,本发明中溶剂为去离子水,绿色安全。
优选的,本发明中柠檬酸与尿素的摩尔比例为1:0.1-1:3.5。
优选的,本发明中柠檬酸与尿素的停留(反应)时间为2-60分钟。
优选的,本发明中反应温度在130-300℃。
优选的,本发明中所制备出碳纳米点粉末发射峰在400-610nm。
优选的,本发明中真空干燥的温度在30-100℃。
优选的,本发明中所制备出碳点的直径在2-10nm。
与现有技术相比,本发明的优点:
(1)基于微通道技术,实现碳纳米点的连续快速合成,适合规模化生产;
(2)基于微通道技术,合成时间在60分钟内,高效快速;
(3)可实现400-610nm的近全光谱的发射峰范围;
(4)所用原料柠檬酸与尿素,廉价易得;
(5)所用溶剂为去离子水,绿色安全。
附图说明
图1碳纳米点的高倍透射扫描电镜图;
图2实施例1碳纳米点的荧光发射谱图;
图3实施例2碳纳米点的荧光发射谱图;
图4实施例3碳纳米点的荧光发射谱图。
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