[发明专利]一种锂电池用硅复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201810646665.8 | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN108807924B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 关宝树;蔺长银;董汉元;张影 | 申请(专利权)人: | 吉林中溢炭素科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38 |
代理公司: | 广州海藻专利代理事务所(普通合伙) 44386 | 代理人: | 郑凤姣 |
地址: | 134000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂电池 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂电池用硅复合材料的制备方法,其特征在于:锂电池用硅复合材料的原料按重量份数如下:硅粉18-30份,炭材料18-30份,沥青5-7份,四氢呋喃溶剂20-40份,氯化钾溶液20-40份,催化剂3-5份,氧化镍1-3份,聚苯乙烯10-14份,有机溶剂30-40份;
具体包括如下步骤:
S1:取料,将硅粉、炭材料、沥青、四氢呋喃溶剂、氯化钾溶液、催化剂、氧化镍、聚苯乙烯和有机溶剂按重量份数称取,备用;
S2:混合,将硅粉、沥青、四氢呋喃溶剂、氧化镍和催化剂均加入到有机溶剂中,并混合搅拌均匀,待四氢呋喃溶剂挥发后,制得混合物前驱体溶液;
S3:保温,将制得的混合物前驱体溶液放置在管式炉中,在保证管式炉密闭的条件下,通入惰性气体,控制温度950-1050℃,保温2-3h,获得粉末颗粒,备用;
S4:混合碳化,将炭材料加入到S3中保温完成的粉末颗粒中,控制温度900-920℃条件下,碳化并保温1-2h,获得复合材料A;
S5:氯化钾处理,将S4中获得的复合材料A和氯化钾溶液进行混合,在真空搅拌机中混合搅拌15-25min,调节粘度至2000-4000mPa·s,经过100-140目的筛得到凝胶状混合物;
S6:复合前驱体原料;将S5中制得的凝胶状混合物均加入到马弗炉中,升温至350-500℃,并保持升温时间1-2h,再随炉自然冷却,获得复合前驱体原料;
S7:裂解,将复合前驱体原料放入到管式炉中,并将聚苯乙烯加入到管式炉中混合,通入惰性气体,控制升温至500-600℃,进行高温裂解,裂解时间2-3h,并自然冷却;
S8:烧结,将裂解完成的复合前驱体原料再次放入管式炉中,通入惰性气体,控制升温至600-800℃进行烧结,烧结5-9h以后,即获得锂电池用硅复合材料;
所述四氢呋喃溶剂的浓度至少为40%,所述氯化钾溶液的浓度至少为30%。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池用硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中四氢呋喃溶剂的挥发方式采用的坩埚蒸发加热方式,加热干燥时间1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池用硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中保温是在真空度为-0 .09~-0 .01MPa的真空条件下进行的,通入的惰性气体包括氩气。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池用硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中升温方式是以电加热管加热方式进行升温的,在到达200-350℃时,升温速率是以3-5℃/min的速率进行升温的,在到达350-500℃时,升温速率是以1-3℃/min的速率进行升温的,所述步骤S7中升温速率是以5-8℃/min的速率进行升温的,所述步骤S8中升温速率是以10-12℃/min的速率进行升温的。
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