[发明专利]一种木甾醇的制备方法及系统在审

专利信息
申请号: 201810646358.X 申请日: 2018-06-21
公开(公告)号: CN108912199A 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 陈其林;吴正章;方华;郭春荣;张鹏 申请(专利权)人: 江苏科鼐生物制品有限公司
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00
代理公司: 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 代理人: 王晓东
地址: 225400 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 甾醇 制备 浓缩物 种木 柠檬酸水溶液 妥尔油沥青 分离效率 熔融造粒 有机溶剂 甾醇产品 蒸馏 混合液 烧碱水 粗品 收率 过滤 溶解 上层
【权利要求书】:

1.一种木甾醇的制备方法,其特征在于:包括,

将妥尔油沥青与烧碱水混合,在110~160℃下反应3~6h后,加入柠檬酸水溶液搅拌至混合液pH至中性,静置,取上层进行蒸馏,得到甾醇浓缩物;

将所述甾醇浓缩物溶解于有机溶剂,结晶,过滤,收集得到木甾醇粗品,熔融造粒后得到木甾醇产品。

2.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法,其特征在于:所述所述烧碱水中NaOH的质量分数为12~15%。

3.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法,其特征在于:所述妥尔油沥青与烧碱水溶液的质量体积比为1g:4~10ml。

4.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法,其特征在于:所述蒸馏,其进料速率为3~4mL/min。

5.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法,其特征在于:所述蒸馏温度为85~90℃,预热温度为65~70℃,冷凝温度为5~8℃,真空度为30~40Pa,刮膜转速为300~350r/min。

6.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂包括甲醇和/或甲乙基酮。

7.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法,其特征在于:所述柠檬酸水溶液的质量分数为20~25%。

8.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法,其特征在于:所述熔融造粒,其过程温度为160~180℃。

9.一种木甾醇的制备系统,其特征在于:包括,

蒸汽动力单元(100),所述蒸汽动力单元(100)包括蒸发设备(101)、蒸汽输送管路(102)和分流设备(103),所述分流设备(103)通过所述蒸汽输送管路(102)与所述蒸发设备(101)连接;

第一换热单元(200),其包括吸热设备(201),所述吸热设备(201)分别通过第一输送管路(202)和第一回液管路(203)与冷却设备(204)进行连接,形成循环回路;

第二换热单元(300),其包括散热设备(301),所述散热设备(301)分别与所述第一换热单元(200)以及蒸汽吸收单元(400)进行连接;以及,

蒸汽吸收单元(400),其包括吸收设备(401),且所述吸收设备(401)分别通过第一循环管路(402)和第二循环管路(403)与所述蒸汽动力单元(100)进行连接;所述吸收设备(401)的内部还设置有冷水管,所述冷水管的两端穿出所述吸收设备(401),并分别外接第二输送管路(404)和第二回液管路(405);所述第二输送管路(404)和第二回液管路(405)均与所述冷却设备(204)进行连接;

所述分流设备(103)、第一换热单元(200)、第二换热单元(300)以及蒸汽吸收单元(400)之间依次通过输送单元(500)进行连接,所述输送单元(500)包括第一输送管路(501)、第二输送管路(502)和第三输送管路(503);

所述分流设备(103)与所述第一换热单元(200)之间通过所述第一输送管路(501)进行连接,所述第一换热单元(200)与第二换热单元(300)之间通过所述第二输送管路(502)进行连接,所述第二换热单元(300)与蒸汽吸收单元(400)之间通过所述第三输送管路(503)进行连接;且所述第二输送管路(502)上设置有节流设备(600);

所述第一输送管路(501)与第二输送管路(502)的连接处具有散热管路(205),所述第二输送管路(502)与第三输送管路(503)的连接处具有吸热管路(302);所述散热管路(205)位于所述吸热设备(201)内部,所述吸热管路(302)位于所述散热设备(301)内部;

所述输送单元(500)至少设置有两组,且各管路均并排设置,其一段连接到所述分流设备(103),另一端连接到所述吸收设备(401)内部。

10.根据权利要求9所述的木甾醇的制备系统,其特征在于:还包括,

搅拌反应单元(700),所述搅拌反应单元(700)的上端具有进料口(701),下端设置有出料口(702),所述出料口(702)外接出料输送管路(703),所述出料输送管路(703)连接到静置单元(800);

静置单元(800),包括取液管(801),所述取液管(801)的下端伸入所述静置单元(800)的内部并能够调节高度,所述取液管(801)的上端外接清液输送管路(802),所述清液输送管路(802)还连接有蒸馏单元(900);以及,

过滤单元(1000),包括过滤设备(1001)、气源通道(1002)、原料液输入管路(1003)和滤液输出管路(1004),所述过滤设备(1001)上设置有原料液进口(1001a)、第一压缩空气进口(1001b)、固相出口(1001c)和液相出口(1001d);所述原料液输入管路(1003)的一端与所述散热设备(301)连接,另一端与所述原料液进口(1001a)连接,其能够将来自所述散热设备(301)内部的结晶混合溶液传输至所述过滤设备(1001)的内部;所述滤液输出管路(1004)与所述液相出口(1001d)连接,能够将来自所述过滤设备(1001)内的滤液从所述液相出口(1001d)排出;

所述过滤设备(1001)的内部设置有过滤组件(1001e),所述过滤组件(1001e)与所述液相出口(1001d)的内口端对接,并通过所述液相出口(1001d)与所述滤液输出管路(1004)形成连通;所述滤液输出管路(1004)与所述液相出口(1001d)一一对应,且至少设置有一组,所述滤液输出管路(1004)的外端均集中连接到滤液汇集管路(1005)上;

所述气源通道(1002)包括第一气源流路(1002a)、第二气源流路(1002b)和第三气源流路(1002c),所述第一气源流路(1002a)连接到所述第一压缩空气进口(1001b),所述第二气源流路(1002b)连接到所述滤液汇集管路(1005)上,所述第三气源流路(1002c)连接到所述散热设备(301)内部;所述气源通道(1002)外接气源,并向所述第一气源流路(1002a)、第二气源流路(1002b)和第三气源流路(1002c)提供压缩空气;

所述蒸馏单元(900)蒸馏所得的甾醇浓缩物与有机溶剂混合注入所述散热设备(301)内,经过所述散热设备(301)的冷却结晶之后通过所述原料液输入管路(1003)进入所述过滤设备(1001)内部,经过所述过滤设备(1001)过滤所得的固相从所述固相出口(1001c)排出,所得的液相从所述液相出口(1001d)排出。

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