[发明专利]一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，按照将锡盐溶解到无水醇溶剂中，得到锡盐醇溶液；锡盐醇溶液进行水热反应，然后冷却至室温，得到水热锡盐醇溶液；将水热锡盐醇溶液洗涤数次，至可溶性粒子完全去除，风干得到的白色产物即为实心球状的微纳米二氧化锡粉体。本发明一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，采用醇作为溶剂，无其他干扰离子存在，能够制得纯度高、形状规则、氧化物不团聚、颗粒分布均匀的实心球状的微纳米二氧化锡粉体；制备成本低，工艺简单，方便工业化批量生产。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法。

背景技术

纳米氧化锡具有比表面积大、活性高、熔点低、导热性好等特点。在气敏材料、锂离子电池负极材料、导电材料、薄膜电阻器、光电子器件、吸波材料等领域有着广泛的应用。如何制备出粒径小且均匀、比表面积较高的超细氧化锡粉体已成为电极材料和气敏材料等领域的重点。

实心球的纳米氧化锡粉体强度较高，比表面积相对较小，作为增强相材料用于电接触领域时，能够显著提高复合材料的强度，且不过多降低塑性。目前制备纳米氧化锡的方法很多，主要有物理法，如溅射法、气相沉积法、等离子体法、化学法如水热法、醇盐水解法和化学沉淀法等。但是使用以上方法制备纳米氧化锡时，工艺要求严格，且制备的过程中氧化物易团聚，使得以上方法制备微纳米氧化锡时成品率较低，不能实现工业化批量生产。但是并没有成熟的制备实心球状的微纳米二氧化锡粉体的方法，现有的制备实心球状的微纳米二氧化锡粉体的方法制备的成本高，工艺复杂，氧化物易于团聚，粉体颗粒不均匀，形状不规则。

发明内容

本发明的目的是提供一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，能够制得形状规则，颗粒分布均匀的实心球状的微纳米二氧化锡粉体。

本发明所采用的技术方案是，一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，具体按照下述步骤进行：

步骤1，将锡盐溶解到无水醇溶剂中，得到锡盐醇溶液；

步骤2，将锡盐醇溶液进行水热反应，然后冷却至室温，得到水热锡盐醇溶液；

步骤3，将水热锡盐醇溶液洗涤数次，至可溶性离子完全去除，风干得到的白色产物即为实心球状的微纳米二氧化锡粉体。

本发明的特点还在于：

步骤1中的无水醇为甲醇或乙醇。

步骤1中的锡盐为SnCl₄·5H₂O、SnCl₂·2H₂O和SnC₂O₄中任一种。

步骤1中锡盐醇溶液的浓度为0.02～0.5mol/L。

步骤2中锡盐溶液在水热反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为120℃～220℃，水热反应的时间为12h～30h。

步骤3中洗涤水热锡盐醇溶液时先用水洗涤5-10次后，再使用无水乙醇洗涤1-5次。

用去离子水洗涤水热锡盐醇溶液主要按照下述步骤进行：

步骤3.1，将水热锡盐醇溶液均匀的分装入多个离心管中，并向每个离心管中注入水；

步骤3.2，将每个装有水热锡盐醇溶液和水的去离子管对称的放入高速离心机内进行洗涤，洗涤完成后弃去上清液，完成一次洗涤；

步骤3.3，再向每个离心管注入去离子水，重复将步骤3.2洗涤4-9次，完成水热锡盐醇溶液的去离子水洗涤。

步骤3.2中，高速离心机洗涤时的转速为1000r/min～4000r/min，时间为5min～25min。

本发明的有益效果是