[发明专利]一种净化气中痕量甲醇的分析方法

说明书

本发明公开了一种净化气中痕量甲醇的分析方法：被测气体通过吸附器出口气体管线，流经带有内径8mm管线的气体取样阀，连接好吸收装置，将第一多空玻板吸收瓶和第二多空玻板吸收瓶，浸在低温水浴池中，将第一多空玻板吸收瓶接至气体取样点上，用湿式气体流量计准确测量所取试样的体积。将多第一空玻板吸收瓶和第二多空玻板吸收瓶的吸收液转移到25mL容量瓶中，并混和均匀,读取总体积(V1)。待仪器稳定后，吸收1μl从柱头进样，每个样品重复进样2‑3次，直至数据稳定为止。本发明可以有效地快速的检测出气体中甲醇的含量，为工艺操作提供可靠数据，争取工艺调整工况的时间。

技术领域

本发明涉及痕量甲醇分析方法领域，具体为以一种适用于气体成分中不含易溶于水的成分的气体样品中痕量甲醇的监测的分析方法。

背景技术

利用德国鲁奇加压气化工艺生产的粗煤气，粗煤气经冷却和低温甲醇洗装置脱硫脱碳后，制成所需的净煤气。采用精馏原理，进行CO、CH4提纯分离，分离出的产品气经压缩机加压后，制成天然气送出管网。由于净化气中含有微量可结晶物质，经常因为结晶造成管网堵塞，致使管网压差增大，导致停车。每次停车导致减产损失大概在300万元左右。

现有的控制措施是工艺操作提高管网进口温度，控制原料气的总量来维持运行，这种情况会造成负荷无法提高，产量大幅降低，生产效益无从提起。后来，聘请行业专家讨论解决，论证怀疑净化气中含有微量甲醇、CO₂ 可结晶物质。但是，目前色谱分析方法只能精确到PPM，无法定量更小的含量。

因此，提供一种能够精度达到ppb级甲醇分析方法，有效地快速的检测出气体中甲醇的含量，为工艺操作提供可靠数据，争取工艺调整工况的时间，已经是一个值得研究的问题。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种能够快速准确的分析出ppb含量级的甲醇，有效地改善目前分析方法的不足，为工艺操作提供可靠数据，争取工艺调整工况的时间，同时大大的提高了生产运行效益的净化气中痕量甲醇的分析方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种净化气中痕量甲醇的分析方法，包括以下步骤：

步骤1）、对于低浓度的试样或仪器灵敏度达不到要求时，应采用水吸收法富集甲醇；

步骤2）、连接好吸收装置，将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4浸在低温水浴6中，每个吸收瓶中加10.0mL蒸馏水；

步骤3）、将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4接至气体取样点上，并以50 L/h的速率通气态试样5-7h，用湿式气体流量计5准确测量所取试样的体积，总量控制在260L-280L；

步骤4）、将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的吸收液转移到25mL容量瓶中，并混和均匀 ,读取总体积(V1)；

步骤5）、待仪器稳定后，在与方法建立相同条件下，将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的混合溶液进样，用待测样品置换微量注射器2-3次，吸收1μl从柱头进样。每个样品重复进样2-3次，直至数据稳定为止；

步骤6）、计算吸收液进样

以ppb表示的甲醇含量:

X(ppb)=X₁*V₁/V₂*10⁶

式中: X—气相中甲醇含量,ppb;

X₁—气相中甲醇含量,ppm(mg/l) ;

V₁—(A和B)吸收瓶混合液体积，ml;

V₂—吸收的试样体积,L;