[发明专利]一种醋酸镧的制备方法在审
申请号: | 201810643106.1 | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN108530289A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 杨青;张权文;袁伟 | 申请(专利权)人: | 乐山沃耐稀电子材料有限公司 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41;C07C51/43 |
代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人: | 白小明 |
地址: | 614400 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醋酸镧 制备 混合液 浓缩液 溶解 醋酸 搪瓷反应釜 结晶过程 离心脱水 滤液冷却 溶解性好 三级过滤 结晶盘 碳酸镧 调浆 水中 加热 浓缩 转入 | ||
1.一种醋酸镧的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将碳酸镧加入水中调浆形成混合液;
(2)向步骤(1)得到的混合液中加入醋酸,加热并搅拌至溶解清亮后,得到醋酸镧溶液;
(3)将步骤(2)得到的醋酸镧溶液通过三级过滤得到滤液;
(4)将步骤(3)得到的滤液打入搪瓷反应釜后,在高温下浓缩至体积0.4~0.5m3;
(5)结晶后的滤液冷却至50~60℃,制得浓缩液;
(6)将浓缩液转入结晶盘离心脱水后制得醋酸镧。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸镧的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,碳酸镧和水的重量比为1∶6。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸镧的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体为:向步骤(1)得到的混合液中加入醋酸,加热至80~85℃后停止加热并保温,然后搅拌至混合液表面无泡沫,取样观察;当取样混合液清亮,停止搅拌,得到醋酸镧溶液;若取样混合液中仍有未溶解物,则继续搅拌至再次取样的混合液清亮。
4.根据权利要求1或3任一项所述的一种醋酸镧的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,以千克计,醋酸的加入量如下式:醋酸的加入量=步骤(1)中碳酸镧的加入量×碳酸镧含量×1.5÷100。
5.根据权利要求3所述的一种醋酸镧的制备方法,其特征在于:当观察到取样混合也清亮后,对取样混合液进行散射浊度分析;当取样混合液的NTU<4,则为合格,混合液进入步骤(3)。
6.根据权利要求1所述的一种醋酸镧的制备方法,其特征在于,步骤(3)具体为:先将步骤(3)中得到的醋酸镧溶液通过200目滤布过滤得到初滤液,再使用孔径1~5μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液。
7.根据权利要求5所述的一种醋酸镧的制备方法,其特征在于:对步骤(3)中得到的滤液进行取样,然后对取样滤液进行散射浊度分析;当取样滤液的NTU<4时,则为合格,滤液进入步骤(4);反之,则再次通过步骤(3)的方法对滤液进行三级过滤,直至滤液取样分析所得NTU<4。
8.根据权利要求1所述的一种醋酸镧的制备方法,其特征在于,步骤(4)具体为:将步骤(3)得到的滤液打入搪瓷反应釜后,当釜内滤液的氧化物含量为150~180Kg,停止打入;开启真空泵、向搪瓷反应釜夹套中通入蒸汽,将滤液浓缩至体积0.4~0.5m3,停止通入蒸汽。
9.根据权利要求8所述的一种醋酸镧的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,通入搪瓷反应釜夹套内的蒸汽,其压力为0.45~0.5MPa。
10.根据权利要求1所述的一种醋酸镧的制备方法,其特征在于,步骤(5)具体为:开启搪瓷反应釜夹套的排空阀,5分钟后缓慢开启冷却水,将结晶后的滤液冷却至50~60℃,制得浓缩液。
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