[发明专利]一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺在审
申请号: | 201810642751.1 | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN108640862A | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 蔡红新;闫玲玲;陈东梅;王书擘;杨鹏 | 申请(专利权)人: | 新乡市锦源化工有限公司 |
主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C311/39 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 符莹莹 |
地址: | 453000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对氨基苯磺酰胺 乙酰苯胺 对乙酰氨基苯磺酰氯 二氯亚砜 磺化产物 磺化原液 减压回收 节能减排 氯化反应 冰醋酸 酸回收 制备 三氧化硫气体 原料利用率 胺化反应 废气循环 合成领域 磺化反应 搅拌加热 节能环保 水解反应 混合液 接收液 浓盐酸 废酸 减排 尾气 环保 | ||
一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺,属于对氨基苯磺酰胺合成领域。方法包括:在温度60‑70℃的搅拌加热条件下,将乙酰苯胺与冰醋酸混合得到磺化原液,向磺化原液中通入三氧化硫气体进行磺化反应,减压回收冰醋酸得到磺化产物。将磺化产物与二氯亚砜混合进行氯化反应,减压回收剩余的二氯亚砜得到对乙酰氨基苯磺酰氯,氯化反应中将尾气通入接收液中得到酸回收液。将对乙酰氨基苯磺酰氯进行胺化反应后采用酸回收液与浓盐酸的混合液进行水解反应。对原料利用率高、避免产生废酸且对废气循环利用,节能环保、绿色减排。对氨基苯磺酰胺根据上述的方法制得,工艺环保、成本低、纯度高。
技术领域
本发明涉及对氨基苯磺酰胺合成领域,且特别涉及一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺。
背景技术
对氨基苯磺酰胺除用来制取结晶磺胺供外用消炎外,还可以合成其它磺胺类药物如磺胺脒、磺胺甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶等,是一种重要的医药及中间体。
目前,乙酰苯胺作为原料合成对氨基苯磺酰胺是一种常用的路线。现有技术中采用氯磺酸对乙酰苯胺进行氯磺化反应,由于该反应为平衡反应,需要采用大量且过量的氯磺酸参与反应,导致原料耗费大、产生的废酸多等问题。
有鉴于此,特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法,对原料利用率高、避免产生废酸且对废气循环利用,节能环保、绿色减排。
本发明的另一目的在于提供一种对氨基苯磺酰胺,工艺环保、成本低、纯度高。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法,包括:在温度60-70℃的搅拌加热条件下,将乙酰苯胺与冰醋酸混合得到磺化原液,向磺化原液中通入三氧化硫气体进行磺化反应,减压回收冰醋酸得到磺化产物;将磺化产物与二氯亚砜混合进行氯化反应,减压回收剩余的二氯亚砜得到对乙酰氨基苯磺酰氯,氯化反应中将尾气通入接收液中得到酸回收液;将对乙酰氨基苯磺酰氯进行胺化反应后采用酸回收液与浓盐酸的混合液进行水解反应。
本发明提出一种对氨基苯磺酰胺,根据上述的方法制得。
本发明实施例的有益效果是:
本发明提供的节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法,以三氧化硫为磺化剂在冰醋酸溶剂中对乙酰苯胺进行磺化,随后以二氯亚砜为氯化剂进行氯化,既能保证对乙酰氨基苯磺酰氯的品质;同时反应过程中不采用氯磺酸、将冰醋酸及多余的二氯亚砜回收,原料消耗少又避免产生废水和废酸。氯化过程中会产生氯化氢尾气,反应中将氯化氢尾气通入接收液中得到酸回收液,将该酸回收液与浓盐酸混合应用于酸化水解操作,将氯化氢尾气进行充分的循环利用节约原料,同时又避免废气污染。
本发明提供的对氨基苯磺酰胺,根据上述的方法制得,相应地具备工艺环保、成本低、纯度高等优点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺进行具体说明。
本发明提供一种节能减排的乙酰苯胺制备对氨基苯磺酰胺的方法,包括:采用乙酰苯胺作为原料、三氧化硫气体作为磺化剂、二氯亚砜作为氯化剂,依次进行磺化反应、氯化反应、胺化反应以及水解反应。
具体地:
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