[发明专利]一种高比表面积聚丙烯腈碳纤维无纺布及制备方法

说明书

一种高比表面积聚丙烯腈碳纤维无纺布的比表面积为400‑800 m² g^‑1，具有孔径范围为0.5‑2nm的微孔结构，残炭率为40‑70%，无纺布中碳纤维直径为200‑600nm。是由沥青、聚丙烯腈和有机溶剂组成的纺丝液，经过静电纺丝技术、预氧化和碳化处理后获得的。本发明具有具有较好的柔性及自支撑、高比表面积的优点。

技术领域

本发明涉及碳纤维制备领域，更具体的涉及一种高比表面积聚丙烯腈碳纤维无纺布及制备方法。

技术背景

随着全球经济的快速发展，化石燃料的枯竭和随之带来的环境污染问题，使得寻求高效清洁可持续的能源迫在眉睫，能量存储与转换也成为研究的热点。碳纤维无纺布具有由纤维搭接形成，具有较短的离子传输通道和较好的成型性（本身结构具有自持性，可裁剪后直接作为电极使用）等优点，是能源储存与转换设备优选电极材料。静电纺丝法是制备碳纤维的一种非常简便而且高效的方法，并且由于成本低廉受到了大家的广泛关注。但是，普通的静电纺丝法制备的碳纤维是无孔结构的碳纤维，比表面积都较低，这大大限制了碳纤维在能源储存与转移领域的应用。针对这个缺点，近年来高比表面碳纤维及其制备引起了人们广泛的研究兴趣，成为研究开发的热点。

目前关于制备高比表面积碳纤维的方法主要是以软模板法、硬模法或者将造孔剂（PMMA、氧化铝、氯化铵等）加入纺丝原液中，通过煅烧造孔；再者采用物理活化或者化学活化造孔。以上所述方法制备流程复杂，成本高，难以实现工业化。更为重要的是，以上所述方法严重影响了所得高比表面积碳纤维的柔性，进而限制了高比表面积碳纤维的应用范围。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有较好的柔性及自支撑、高比表面积的聚丙烯腈碳纤维无纺布及制备方法。

为了克服以上缺点，本发明利用沥青高温处理形成微孔碳的机理，将沥青与聚丙烯腈共混进行纺丝，预氧化和碳化处理后获得具有高比表面积聚丙烯腈基碳纤维无纺布。所得无纺布具有较好的柔性和自支撑等优点，使其成为能源储存与转化器件的优选材料。

本发明的目的通过以下实验方案实现：

一种高比表面积聚丙烯腈碳纤维无纺布，无纺布比表面积为400-800 m² g^-1，具有孔径范围为0.5-2nm的微孔结构，残炭率为40-70%，无纺布中碳纤维直径为200-600nm。

一种高比表面积聚丙烯腈碳纤维无纺布的制备方法是由沥青、聚丙烯腈和有机溶剂组成的纺丝液，经过静电纺丝技术、预氧化和碳化处理后获得。其中，沥青为造孔剂。

一种高比表面积聚丙烯腈碳纤维无纺布的制备方法，具体步骤如下：

(1)将沥青溶于四氢呋喃溶液中，沥青溶质质量分数为5-70%，聚丙烯腈溶于N，N-二甲基乙酰胺溶液中，聚丙烯腈溶质质量分数为6-35%，两种溶液混合搅拌之后获得纺丝原液，其中沥青与聚丙烯腈的质量比为2:7-35:3。

(2) 纺丝原液在纺丝电压8-18 Kv，湿度10-60%，接收距离12-25 cm，推进速度为0.5-3 ml/h的纺丝条件下进行静电纺丝，得初生无纺布；

（3）将初生无纺布进行预氧化处理，预氧化处理条件为：空气气氛下，气流量为20-80ml/min，以0.5-5℃/min的升温速度升温到在100-160℃保持1-7h，之后0.5-5℃/min的升温速度升温到230-290℃保持1-7h；

（4）将预氧化无纺布进行碳化处理，即在惰性气体气氛中，以5-15℃/min的升温速度升温至700-1300℃保持1-10h后，降温至室温，获得高比表面积聚丙烯腈碳纤维无纺布。

如上所述的沥青为石油沥青、煤焦沥青中的一种。

如上所述的惰性气体气氛为高纯氮气或者氩气。