[发明专利]一种mSiO2-IDA吸附剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种mSiO₂‑IDA吸附剂的制备方法，步骤如下：在去离子水中加入CTAB，放入油浴锅，加入NaOH，逐滴加入TEOS，反应3‑4h生成SiO₂，洗涤，过滤，干燥；取上述SiO₂分散于含有浓盐酸的无水乙醇溶液中，回流萃取47‑49h，洗涤，过滤，干燥得mSiO₂；将IDA溶解到去离子水中，把pH调至10.2‑10.6，置于冰水浴中搅拌，逐滴加入GLYMO，反应7‑9h，用浓盐酸将溶液pH调至6.0‑6.4，加入mSiO₂，反应2.5‑3.5h，洗涤，过滤，干燥即得。该方法简便、易操作，成功制备了mSiO₂‑IDA吸附剂，对Cu²⁺、Cd²⁺具有良好的吸附效果。

技术领域

本发明涉及一种mSiO₂-IDA吸附剂的制备方法。

背景技术

随着化工化学、采矿、电镀等产业的迅猛发展，水污染日益严重。在所排放的废水中尤其以重金属离子如铅、铜、锌、汞、镉等对生态系统的危害较大，由于重金属离子的不可降解性，即使在浓度很低的情况下，如果人体频繁接触重金属离子，也会引起严重的身体紊乱和疾病，所以去除工业废水中的重金属离子已经是迫在眉睫。目前，针对不同的重金属离子有不同的去除方法，如化学沉淀、溶剂萃取、膜处理、电解法等，但这几种方法由于受到去除效率和操作成本的限制并不能获得很好的效果。吸附法因操作简便、成本低，二次污染少而被广泛使用，像黏土矿、活性炭、树脂球等材料都是很好的吸附剂。二氧化硅具有较高的比表面积，良好的热稳定和机械性能，并且表面带有的硅羟基(Si-OH)通过偶联剂能在二氧化硅表面接上带有O、N、S、P等配位原子的官能团，成为良好的金属吸附剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种mSiO₂-IDA吸附剂的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种mSiO₂-IDA吸附剂的制备方法，包括如下步骤：在85-95份去离子水中加入10-20份CTAB，放入65-75℃油浴锅，加入15-25份浓度为1.5mol/L的NaOH溶液，之后逐滴加入20-30份TEOS至形成乳白色的溶液，反应3-4h，生成SiO₂，反应结束后用去离子水和无水乙醇分别洗涤4-6次，离心过滤，60-70℃真空干燥23-25h，研磨保存；取上述SiO₂分散于75-85份含有2-4份浓盐酸的无水乙醇溶液中，在75-85℃下回流萃取47-49h去除CTAB，反应结束后用去离子水和无水乙醇洗涤4-6次，离心过滤，60-70℃真空干燥23-25h得mSiO₂；将5-15份IDA溶解到65-75份去离子水中，并把pH调至10.2-10.6，然后置于冰水浴中搅拌15-25min，之后逐滴缓慢地加入15-25份GLYMO，搅拌40-50min，在50-60℃下反应7-9h，加热结束后冷却至室温，用浓盐酸将溶液pH调至6.0-6.4，并加入7-9份mSiO₂，在80-90℃下搅拌反应2.5-3.5h，反应结束后用去离子水洗涤4-6次，离心过滤，60-70℃真空干燥23-25h即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的制备方法中，反应3.5h。

优选地，所述的制备方法中，65℃真空干燥24h。

优选地，所述的制备方法中，在80℃下回流萃取48h。

优选地，所述的制备方法中，将10份IDA溶解到70份去离子水中，并把pH调至10.4。

优选地，所述的制备方法中，置于冰水浴中搅拌20min。

优选地，所述的制备方法中，搅拌45min。

优选地，所述的制备方法中，在55℃下反应8h。