[发明专利]纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法在审
| 申请号: | 201810638583.9 | 申请日: | 2018-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN110616038A | 公开(公告)日: | 2019-12-27 |
| 发明(设计)人: | 杨波 | 申请(专利权)人: | 杨波 |
| 主分类号: | C09D183/04 | 分类号: | C09D183/04;C09D7/62;G01N13/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 225000 江苏省扬州市邗江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 纳米二氧化硅 杂化 超疏水涂层 纳米二氧化硅溶胶 表面修饰 低表面能 化学领域 性能测试 胶液 | ||
1.一种纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备纳米二氧化硅溶胶;
(2)制备表面修饰 APTES 的低表面能纳米二氧化硅;
(3)制备 PDMS/纳米二氧化硅杂化胶液;
(4)在基体上制备 PDMS 膜;
(5)制备 PDMS/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层;
(6)测试PDMS/纳米二氧化硅超疏水涂层的憎水性能:采用 Drop Meter A-20 接触角测量系统进行测量,所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角,根据液滴形状计算出接触角,对每一被测涂层的静态接触角进行测量时,分别在此涂层上取 5 个不同的点进行测量,取五个点静态接触角测量值的平均值;
(7)测试PDMS/纳米二氧化硅超疏水涂层的稳定性:采用 Drop Meter A-20 接触角测量系统进行测量,所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角,根据液滴形状计算出接触角,对每一被测涂层的静态接触角进行测量时,分别在此涂层上取 5 个不同的点进行测量,取五个点静态接触角测量值的平均值。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法,其特征在于,步骤(1)具体包括以下步骤:
(101)将 300 mL 的 TEOS 溶解于无水乙醇中获得 3500 mL 的无水乙醇与 TEOS 的混合液;
(102)将 TEOS 与无水乙醇的混合液倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器三口烧瓶中,三口烧瓶的容量为 5000 mL;
(103)滴液漏斗中装有氨水的蒸馏水溶液,蒸馏水与氨水的体积比为 2:7;
(104)开启三口烧瓶上的电动搅拌器,同时打开并调节滴液漏斗的开关,使 180 mL 的氨水蒸馏水溶液以 15 mL/min 的速度均匀滴入三口烧瓶,继续搅拌 1 小时后制备出纳米二氧化硅溶胶。
3.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法,其特征在于,步骤(2)具体包括以下步骤:
(201)将 40 mL 的 FAS-17、40 mL 的 APTES 与 40 mL 的 pH 值为 3 的醋酸水溶液混合物加入到盛有纳米二氧化硅溶胶的三口烧瓶中,并机械搅拌;
(202)将混合物体系放置在 60℃的水浴中,保持 6 小时,制备出经 FAS-17 和 APTES协同修饰的纳米二氧化硅溶胶;
(203)将协同修饰的纳米二氧化硅溶胶在 120℃的干燥箱中干燥 24 小时,除去溶剂和副产物,将干燥的溶胶研磨并用 300 目的分样筛过滤,制备出表面修饰 APTES 的低表面能纳米二氧化硅粒子。
4.根据权利要求2或3所述的纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法,其特征在于,步骤(3)具体包括以下步骤:
(301)将 50 g 的 PDMS、1 g 的 DBTD 和 5 g 的 EPTMS 分别加入到装有电动搅拌器的长颈玻璃瓶中,继续向体系中加入 200 mL 的 120# 溶剂油,室温下机械搅拌10 分钟;
(302)在机械搅拌作用下,向体系中加入 5 g 经过表面修饰的纳米二氧化硅粒在机械搅拌作用下,向体系中加入 5g经过表面修饰的纳米二氧化硅粒子;
(303)继续搅拌 15 分钟后,将混合物放入超声波分散机中超声波分散 30 分钟,使纳米粒子在体系中均匀分散;
(304)向体系中加入 1g钛酸四丁酯和50 mL溶剂油的混合物,继续机械搅拌 5 分钟,获得 PDMS/纳米二氧化硅杂化胶液。
5.根据权利要求3或4所述的纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法,其特征在于,步骤(4)具体包括以下步骤:
(401)将基体分别用丙酮与无水乙醇超声波清洗 30 分钟,再用蒸馏水超声波清洗15分钟,将清洗后的基体放置于 60℃的干燥箱中干燥 15 分钟,获得表面清洁的基体;
(402)将 PDMS/纳米二氧化硅杂化胶液均匀地涂覆在表面清洁的基体之上,并放置于60℃的干燥箱中加热 5 分钟,获得表面覆盖 PDMS 膜的基体。
6. 根据权利要求1~5任一项所述的纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法,其特征在于,步骤(5)具体包括以下步骤:将50g经表面修饰的纳米二氧化硅粒子与500mL的120#溶剂油的混合物均匀地涂覆在覆盖 PDMS 膜的基体之上,最后将处理后的基体放置于 100℃的干燥箱中干燥 1 小时,使纳米二氧化硅粒子与 PDMS 发生协同自组装,同时使纳米二氧化硅粒子化学接枝于 PDMS 的表面,在基体上形成具有超疏水特性的PDMS/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层。
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