[发明专利]一种缬霉威原药中杂质的提纯方法

说明书

本发明公开了一种缬霉威原药中杂质的提纯方法，包括以下步骤：1)以缬霉威粗品为原料与一定量甲醇混合后加热溶解；2)待溶液冷却后过滤取一次滤液；3)将一次滤液逐渐滴入水中析出固体后，过滤取二次滤液；4)将二次滤液减压蒸除溶剂后用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂，用柱层析硅胶进行分离获得目标杂质溶液后减压蒸除溶剂，得到目标杂质2‑(isopropoxyamino)‑3‑methyl‑N‑(1‑p‑tolylethyl)butanamide。本发明操作简单，制作成本低，可获得纯度在90％以上的样品。

技术领域

本发明涉及杀菌剂技术领域，特别涉及一种缬霉威原药中杂质的提纯方法。

背景技术

缬霉威为氨基酸酯类衍生物，是一种专为防治霜霉病而特别开发的广谱杀菌剂，它持效期长，尤其对黄瓜、葡萄等作物上的霜霉病防效好。

按照我国法规要求，农药必须进行登记试验，而农药原药则必须进行全组份分析试验，需要对含量高于0.1％的杂质进行定性和定量分析，在这个测定分析的过程中，必须要使用标准物质来提供结构及含量对照，可谓必不可少。

2-(isopropoxyamino)-3-methyl-N-(1-p-tolylethyl)butanamide是缬霉威原药在生产过程中，缬霉威生产原料异丙基氯甲酸酯中含有的杂质异丙醇与缬氨酸及1-(4-甲苯基)乙胺反应生成的杂质，该杂质在缬霉威原药中的含量通常高于0.1％，需要使用标准物质对其进行定性和定量分析。但是该物质目前尚未有CAS号，市面上也没有在售的标准品可购买。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种便捷、成本低廉、环保的缬霉威原药中杂质的提纯方法，以便快速获取到高纯度的该物质，进而用于检验检测。

本发明是通过以下技术方案使上述技术问题得以解决。

一种缬霉威原药中杂质的提纯方法，包括以下步骤：1)以缬霉威粗品为原料与一定量甲醇混合后加热溶解；2)待溶液冷却后过滤取一次滤液；3)将一次滤液逐渐滴入水中析出固体后，过滤取二次滤液；4)将二次滤液减压蒸除溶剂后用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂，用柱层析硅胶进行分离获得目标杂质溶液后减压蒸除溶剂，得到目标杂质

2-(isopropoxyamino)-3-methyl-N-(1-p-tolylethyl)butanamide。

作为优选，洗脱剂中乙酸乙酯和石油醚的体积配比为1:10～1:20。

作为优选，目标杂质纯度大于90％。

本发明的有益效果：本发明操作简单，制作成本低，可获得

2-(isopropoxyamino)-3-methyl-N-(1-p-tolylethyl)butanamide纯度在90％以上的样品。

具体实施方式

为了方便理解本发明，下面给出的本发明的较佳的实施例对本发明进行详细的描述。

实施例1

在250mL烧杯中加入约53g缬霉威粗品，加入约160mL甲醇，加热使之溶解至澄清，待溶液冷却至室温，过滤该溶液取一次滤液，将一次滤液逐渐滴入400mL水中析出固体，过滤取二次滤液减压蒸除溶剂后用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂，用柱层析硅胶进行分离，洗脱剂中乙酸乙酯：石油醚为1：20(v/v)，获得目标杂质溶液后减压蒸除溶剂，得到纯度在90％以上的目标杂质

2-(isopropoxyamino)-3-methyl-N-(1-p-tolylethyl)butanamide。