[发明专利]一种金属间化合物纳米催化剂的制备方法在审
申请号: | 201810635342.9 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108927154A | 公开(公告)日: | 2018-12-04 |
发明(设计)人: | 陈霄;曹鹤;梁长海;杜妍;韩树华 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J23/62 | 分类号: | B01J23/62;B01J23/745;B01J23/755;B01J23/825;B01J23/835;B01J23/882;B01J23/89;B01J35/02;C10G45/46;C10G45/48;C10G45/52 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;侯明远 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属间化合物 纳米催化剂 强还原剂 制备 洗涤 芳香烃化合物 化合物催化剂 金属 催化新材料 高沸点溶剂 纳米级金属 还原产物 活性位点 醚类溶剂 双金属盐 选择加氢 制备工艺 摩尔比 粒径 过量 溶解 暴露 | ||
本发明公开了一种金属间化合物纳米催化剂的制备方法,属于催化新材料技术领域。将金属M对应盐与金属N对应盐以摩尔比1:3‑3:1溶解在醚类溶剂中。然后向双金属盐溶液中快速或缓慢加入强还原剂,其中强还原剂物质的量过量10%‑50%。对还原产物直接洗涤或转移至高沸点溶剂回流后洗涤。所得产品经真空干燥,得到金属间化合物纳米催化剂材料。本方法制备工艺简单易行,粒径小,活性位点暴露多,所得纳米级金属间化合物催化剂对芳香烃化合物具有高选择加氢性能。
技术领域
本发明属于催化新材料技术领域,具体来说,属于一种纳米级金属间化合物催化剂的制备方法。
背景技术
当前,随着各国工业化水平飞速发展,能源消耗速率与日剧增,全球化石资源短缺匮乏,迫使人类必须提高化石能源的利用率且积极寻找新型可替代能源。在液煤和柴油中存在的萘,会降低燃料的稳定。萘的异构氢化反应可以提升液煤和柴油燃料质量。四氢萘,是一种非常有用的精细化学品,广泛用于油漆、涂料、油墨、医药、和纸张领域。将萘高效转化为四氢萘,该工艺不仅可以提高燃料的稳定性,而且可降低有害固体颗粒的排放,符合资源高效利用,且有利于保护环境。
在目前科学研究中,有各种类型的催化剂用于芳香烃及炔烃化合物的选择加氢反应中。金属间化合物作为一种具有高效选择性的催化剂,其在选择加氢中的应用也越来越广泛。金属间化合物可以通过粉末冶金法、电弧融化法、感应加热法制备。在催化反应中时,常常需要获得大比表面积,以增加活性位点,因此通常还要经过球磨或者粉碎等后处理,但是一般情况下仍旧无法制备出纳米级材料。因此,材料晶粒尺寸的纳米化有望大幅改善材料的力学性能及催化性能等,例如纳米化可以解决金属间化合物的室温脆性问题,并且可以增加材料的活性位点,提高催化剂性能。通常情况下,制备金属间化合物往往需要经过高温处理,而高温处理带来的必然是金属间化合物的晶粒增大。因此能在常温下制备纳米级金属间化合物成为新的挑战和研究热点。
中国专利CN102477503公开了一种纳米晶镍铝金属间化合物制备方法,以重量分数分别为66-92%镍,11-33%铝的粉状混合物,球磨6-13h后,在350℃-450℃下保温,通入6-8Mpa惰性气体后引燃。该方法虽然反应迅速,但是在高温条件下较为耗能,且引入的引燃剂中含有铝粉,对于镍铝金属间化合物的化学计量比无法精准控制,引燃剂也为后续分离带来繁琐的处理工作。
中国专利CN104415753公开了一种直接合成双金属纳米材料的方法,主要在醋酸、水中的一种或两种以上的溶剂,以包覆金属间化合物、内核金属化合物、表面活性剂为原料,通过氢气还原,在1~160℃下合成双金属纳米材料的方法。该方法虽然实现了一步合成,但是引入了表面活性剂,在后续处理过程中并未去除,即制得的纳米催化剂材料不够纯净。
中国专利CN101343043A公开了一种两性金属化合物纳米材料制备方法,该方法在制备过程中需要加入表面活性剂(十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇等)作为分散剂,且纳米颗粒尺寸由5-50nm不定,纳米棒直径为10-100纳米,纳米片厚度为5-100纳米,纳米单元组成的纳米球直径为0.2微米至3微米,制备的力度尺寸较为不均。
发明内容
本发明提供了一种金属间化合物纳米催化剂的制备方法。针对目前金属间化合物需在高温下合成提供一种简单有效的解决办法,该方法利用共还原原理,获得纯度高,形貌均一,催化性能优越的PtCu,PtIn,PdIn,NiAl,NiIn等金属间化合物纳米材料。与其他方法相比,优势在于室温条件下合成,对于金属间化合物的尺寸有较好的控制,避免高温下金属间化合物发生团聚导致的粒径增大等问题。
本发明的技术方案:
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