[发明专利]一种Ni@NC纳米微球的制备方法及其用途

说明书

本发明提供了一种Ni@NC纳米微球的制备方法，其包括如下步骤：S1、将4，4’‑联吡啶、均苯三酸和硝酸镍依次溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，室温下搅拌35min后，以5～10℃的速率升温至70～80℃，保温反应60～70h，得到Ni‑MOFs；S2、将所述Ni‑MOFs在氮气氛中，以3～5℃/min的速率升温至500～800℃，保温5h后，得到所述Ni@NC纳米微球。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明选择了易于合成的镍基MOFs为前驱体，通过在氮气氛围下原位碳化，进而形成具有大比表面积、多级孔结构的催化剂；本发明的原位碳化思路能够使其暴露更多的活性位点，为合成替代铂基催化剂的高效产氢催化剂提供了新的思路。

技术领域

本发明涉及一种Ni@NC纳米微球的制备方法及其用途，属于电化学催化剂技术领域。

背景技术

随着社会的快速发展，对能源的需求也在快速增大，能源危机已经成为全球共同关注的焦点。作为主要燃料能源的石油资源预计将在50年后枯竭，因此发展一种适合全球经济，清洁绿色，持续高效的新型能源已成为当务之急。目前已知的新型能源中，风能、太阳能和核能都不易运输和储存，致使研究方向确定到了可再生、环境友好的新型氢能源上，而电解水产氢恰恰是制备氢能的一种有效途径。目前的电解水产氢的催化剂主要集中于贵金属铂等，但是他们的价格昂贵及其储量有限严重的制约了其工业化应用。因此寻找价格低廉且储量丰富的非贵金属催化剂代替贵金属催化剂成为当下的研究热点之一。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种Ni@NC纳米微球的制备方法及其用途。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种Ni@NC纳米微球的制备方法，其包括如下步骤：

S1、将4，4’-联吡啶、均苯三酸和硝酸镍依次溶于N,N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌35min后，以5～10℃的速率升温至70～80℃，保温反应60～70h，得到Ni-MOFs；

S2、将所述Ni-MOFs在氮气氛中，以3～5℃/min的速率升温至500～800℃，保温5h后，得到所述Ni@NC。

作为优选方案，所述4，4’-联吡啶、均苯三酸和硝酸镍的摩尔比为1:1:(0.2～0.8)。

作为优选方案，步骤S2中的升温速率为5℃。

一种由前述制备方法得到的Ni@NC纳米微球在电催化产氢中的用途。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1、Ni-MOFs本身既能作为模板又能提供金属源、碳源和氮源；

2、煅烧过程中，MOFs分解时伴随着气体的释放，能够在原有的多孔结构上形成更复杂的孔结构，进而提高材料的比表面积并暴露更多的电催化活性位点；

3、选择了易于合成的镍基MOFs为前驱体，通过在氮气氛围下原位碳化，进而形成具有大比表面积、多级孔结构的催化剂；

4、本发明的原位碳化思路能够使其暴露更多的活性位点，为合成替代铂基催化剂的高效产氢催化剂提供了新的思路。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明中制备的Ni-MOFs的XRD对比图；

图2为本发明中各实施例制备的Ni@NC纳米微球的XRD图谱；

图3为本发明中各实施例制备的Ni@NC纳米微球的SEM照片；

图4为本发明中实施例2制备的Ni@NC纳米微球的TEM照片；