[发明专利]一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征是，包括如下步骤和工艺条件：

（1）将干燥处理的碳毡浸泡在酸溶液中，经常温浸泡和超声震荡；其中，在酸的水溶液中浸泡碳毡的时间为18～24 h，超声震荡时间为0.5～1.5 h；

（2）将步骤（1）中得到的碳毡，反复用去离子水清洗；

（3）将清洗后的碳毡进行干燥处理；

（4）将步骤（3）中得到的碳毡放入管式腔体中，并将管式腔体推至加热炉中心加热区域；

（5）将管式腔体密封，关闭空气阀门，随后开启真空泵抽真空，直至管式腔体的真空度低至30～50 Pa；

（6） 开启高纯氮气阀门，调整气体流量为4～8 sccm进行管式腔体的冲洗；

（7）冲洗完毕后，关闭N₂阀门，抽真空，直至真空度低至1～4 mbar；

（8）开启CH₄阀门和NH₃阀门，调整气体流量为8～12 sccm，加热管式腔体至第一目标温度，第一目标温度为700±10 ℃，升温时间为40～50 min；

（9）升温至第一目标温度后，保温时间1～3 h；

（10）保温结束后，将温度升至第二目标温度，并在升温开始一段时间后，调整CH₄气体流量；其中，第二目标温度为750±10 ℃，升温时间为20～30 min，调整气体流量开始的时间点为升温开始10～15 min，调整CH₄气体流量为2～5 sccm；

（11）升温至第二目标温度后，调整NH₃气体流量为2～5 sccm，开启射频开关，并维持反应时间为1～30 min，通过化学气相沉积制备氮掺杂石墨烯改性碳毡；

（12）关闭射频开关，关闭CH₄阀门，提高NH₃流量到6～12 sccm，维持反应时间为2～20min，继续通过化学气相沉积制备氮掺杂石墨烯改性碳毡，再随炉冷却；

（13）温度降至室温后，关闭NH₃阀门，关闭真空泵；

（14）开启空气阀门，获得氮掺杂石墨烯改性碳毡样品；

所述步骤（10）～（11）中，控制气体流量比为CH₄:NH₃=1:1～10:1；

所述步骤（8）中，先开启CH₄阀门，调整气体流量为5～7 sccm，气体流量稳定后，再开启NH₃阀门，调整至气体流量为8～12 sccm；

所述氮掺杂石墨烯改性碳毡样品中，氮掺杂量为0.3～1 wt%。

2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中，碳毡干燥处理温度为400～500 ℃。

3.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中，酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种，酸的水溶液浓度为1～3 mol/L。

4.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中，清洗次数为10～15次。

5.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中，碳毡干燥温度为80～120 ℃。

6.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征是，所述步骤（4）中，碳毡的放置方式为水平平行、倾斜平行和倾斜交错排列方式中的一种。

7.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征是，所述步骤（11）中，射频功率密度为150～300 W/m³。