[发明专利]一种锂电池用隔膜及其制备方法

权利要求书

1.一种锂电池用隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

Ⅰ在氮气或惰性气体氛围下，将呋喃-2,3-二羧酸与丁二烯-2,2,5,5-D4砜加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中，再向瓶中加入有机溶剂，在120-130℃下回流搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物A；

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物A、4,4'-二氨基二苯醚溶于高沸点溶剂中形成溶液，再向溶液中加入离子液体、1,4-萘醌，并置于高压反应釜中，后在200-210℃、压强保持在2-2.2MPa，搅拌反应5-7h，后于氮气氛围压强在1-1.2MPa，温度210-220℃下继续反应10-15h，后在水中沉出，用乙醇洗涤5-7遍，后置于真空干燥箱95-105℃下烘15-24小时，得到砜基聚醚类酰胺；

Ⅲ将聚吡咯管分散于乙醇中，然后向其中加入2-氯丙烯酸乙酯、碱性催化剂，在室温下搅拌反应10-12小时，后抽滤，并用二氯甲烷洗3-5遍，最后旋蒸除去二氯甲烷，得到表面修饰聚吡咯管；

Ⅳ将经过步骤Ⅱ制备得到的砜基聚醚类酰胺、3-(3-苯氨基磺酰苯)丙烯酸、经过步骤Ⅲ制备得到的表面修饰聚吡咯管、乙烯基-POSS、2-三氟甲基丙烯腈、纳米碳酸钙、聚乙烯亚胺、引发剂混合均匀，经熔挤和热定型工艺最终获得复合膜；

Ⅴ将步骤Ⅳ制得的复合膜浸泡在50-60℃下质量分数为10-15％的盐酸溶液中50-60小时，后用水冲洗膜至洗脱液呈中性，再将其浸泡在50-60℃下质量分数为10-20％的氯化锂溶液中30-40小时进行离子交换，之后取出用去离子水洗3-5次，再放入80-90℃的真空干燥箱烘6-8小时。

2.根据权利要求1所述的锂电池用隔膜的制备方法，其特征在于，步骤Ⅰ中所述呋喃-2,3-二羧酸、丁二烯-2,2,5,5-D4砜、有机溶剂的质量比为1.32:1:(5-8)。

3.根据权利要求1所述的锂电池用隔膜的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种；所述有机溶剂选自乙腈、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的锂电池用隔膜的制备方法，其特征在于，步骤Ⅱ中所述中间产物A、4,4'-二氨基二苯醚、高沸点溶剂、离子液体、1,4-萘醌的质量比为1.37:1:(5-8):(0.5-0.8):(0.1-0.3)。

5.根据权利要求1所述的锂电池用隔膜的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；所述离子液体选自四丁基溴化胺、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的锂电池用隔膜的制备方法，其特征在于，步骤Ⅲ中所述聚吡咯管、乙醇、2-氯丙烯酸乙酯、碱性催化剂的质量比为(3-4):(10-15):1:(0.3-0.5)；所述碱性催化剂选自氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钠中的一种几种。

7.根据权利要求1所述的锂电池用隔膜的制备方法，其特征在于，步骤Ⅳ中所述砜基聚醚类酰胺、3-(3-苯氨基磺酰苯)丙烯酸、表面修饰聚吡咯管、乙烯基-POSS、2-三氟甲基丙烯腈、纳米碳酸钙、聚乙烯亚胺、引发剂的质量比为2:1:0.5:0.3:1:0.1:0.3:(0.03-0.05)；所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的锂电池用隔膜的制备方法，其特征在于，所述熔挤工艺温度为290-350℃，热定型工艺的温度为180-240℃，定型时间为40-50min；步骤Ⅴ中所述复合膜、盐酸溶液、氯化锂溶液的质量比为1:(30-40):(50-60)。

9.一种采用权利要求1-8任一项所述的锂电池用隔膜的制备方法制备得到的锂电池用隔膜。

10.一种采用权利要求9所述锂电池用隔膜作为隔膜的锂电池。