[发明专利]一种早强型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，合成原料含有大分子量的异戊烯基聚氧乙烯醚大单体和甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体；

所述大分子量的异戊烯基聚氧乙烯醚大单体的分子量为4000～6000；

所述甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体化学式如下：

2.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：合成原料还含有不饱和磺酸钠共聚单体、不饱和羧酸共聚单体、引发剂、还原剂、链转移剂、液碱和水。

3.根据权利要求2所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：以质量份计，合成原料的配比为，

大分子量的异戊烯基聚氧乙烯醚大单体：350～400份；

甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体：25～35份；

不饱和磺酸钠共聚单体：5～10份；

不饱和羧酸共聚单体：28～32份；

引发剂：1.5～2.5份；

还原剂：1.0～1.6份；

链转移剂：0.8～1.6份；

液碱：30～45份；

水：410～450份。

4.根据权利要求3所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，以质量份计，所述甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体的合成原料配比如下，

丁二胺A：6～8份；

甲醇A：20～30份；

甲基丙烯酸甲酯：35～45份；

丁二胺B：30～40份；

甲醇B：20～30份；

甲基丙烯酸：6～8份；

阻聚剂对苯二酚：0.2～0.5份。

5.根据权利要求4所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：所述不饱和磺酸钠共聚单体为丙烯磺酸钠或者甲基丙烯磺酸钠。

6.根据权利要求5所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：所述不饱和羧酸共聚单体为甲基丙烯酸、丙烯酸或者马来酸酐中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：所述引发剂为双氧水、过硫酸铵或者过硫酸钾中的至少一种；

所述还原剂为亚硫酸钠、L-抗坏血酸、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁或者甲醛合次硫酸氢钠中的至少一种；

所述链转移剂为异丙醇、次磷酸钠、3-巯基丙酸、巯基乙醇或者巯基乙酸中的至少一种。

8.根据权利要求2至7任意一项所述的早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

(1)甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体的制备：往反应器中加入甲醇A和丁二胺A，在50～60℃下搅拌至丁二胺A溶解，加入甲基丙烯酸甲酯，在50～60℃下反应10～12h，减压蒸馏得到中间体Ⅰ；

往中间体Ⅰ中加入丁二胺B和甲醇B配制而成的溶液，在90～100℃下反应10～12h，减压蒸馏得到中间体Ⅱ；

往中间体Ⅱ加入甲基丙烯酸和阻聚剂对苯二酚，N₂氛围下，在70～90℃下搅拌3～5h，减压蒸馏得到甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体；

(2)早强型聚羧酸减水剂的制备：往反应器中加入大分子量的异戊烯基聚氧乙烯醚大单体和甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体，然后加水，搅拌，加热至50℃～60℃，使固体溶解，再加入引发剂，搅拌5～10min，同时滴加I料溶液和II料溶液，控制I料溶液在3～4h加毕，控制II料溶液在3.5～4.5h加毕，滴完I料溶液和II料溶液后在50～60℃下反应1～2h，冷却至30℃加液碱中和至pH值6～7，得到早强型聚羧酸减水剂；

所述I料溶液为不饱和磺酸钠共聚单体和不饱和羧酸共聚单体的水溶液；

所述II料溶液为还原剂和链转移剂的水溶液；

所述中间体Ⅰ的化学结构式如下：

所述中间体Ⅱ的化学结构式如下：