[发明专利]一种生物医药产废乙腈制备高纯乙腈的方法

说明书

本发明提供一种利用生物医药产废乙腈制备高纯乙腈的方法，包括以下步骤：预处理、共沸精馏、脱水塔脱水、复合吸附塔吸附以及高效精馏步骤。所述的预处理：将生物医药产废乙腈调节PH值至7‑9。所述的共沸精馏：精馏釜低液温度控制在83‑87℃，精馏塔的塔顶温度为75‑80℃，回流比调节为5：1。本发明由生物医药产废乙腈生产出的高纯乙腈，纯度达99.99%；水分含量为0.012‑0.013%。

技术领域

本发明涉及一种利用生物医药产废乙腈制备高纯乙腈的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

随着以单克隆抗体和靶向多肽药物为代表的生物制药产业的快速发展，乙腈作为必须溶剂在生物制药行业生产中得到广泛使用，相应的废乙腈溶液产生量也逐年增加。

然而，近年来，随着国家环境保护、资源节约、循环经济等方面的政策要求日益严格，废乙腈溶剂合理处置和资源化利用成为制约行业发展的突出矛盾。

这种生物医药产废乙腈主要的处理方法是焚烧处理，造成资源的严重浪费，并且污染环境，并造成大量温室气体排放。

目前国内外尚无此种从生物医药产废乙腈制备高纯乙腈的报道。

综上所述，研发一种高效、节能、绿色、环保的用生物医药产废乙腈制备高纯乙腈的方法十分的必要。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种利用生物医药产废乙腈制备高纯乙腈的方法，将生物医药产废乙腈，变废为宝，微废综合利用。

为实现以上发明目的，采用的技术方案为：

一种利用生物医药产废乙腈制备高纯乙腈的方法，包括以下步骤：

步骤1、预处理

将生物医药产废乙腈加入液碱调节PH值至7-9。

所述生物医药产废乙腈：乙腈含量为18%-22%，水含量为77%-81%，pH约4-6。

所述的液碱为

步骤2、共沸精馏

将废液送入精馏塔精馏，精馏釜低液温度控制在83-87℃，精馏塔的塔顶温度为75-80℃，回流比调节为5：1；脱除溶剂中的蛋白质、盐和有机杂质，得到85%乙腈溶液。

步骤3、脱水塔脱水

将经过共沸精馏之后乙腈溶液以40-60ml/min的速度送入到4A分子筛脱水塔进行脱水，脱水塔的干燥柱高2-3m，内径为3-5cm，内装干燥剂，装柱量为柱高的4/5；得到水分含量＜500ppm含量大于99.5%的粗乙腈。

所述干燥剂采用4A分子筛、氧化铝中的一种或两种。

步骤4、复合吸附塔吸附

将采出的粗乙腈以50-70ml/min的速度送入到复合吸附塔进行吸附，复合吸附塔的柱高2-3m,内径为3-5cm，内装吸附剂，装柱量为柱高的4/5；去除精馏塔无法分离的与乙腈沸点相近的有机物，得到99.9%的工业乙腈。

所述吸附剂采用碳纤维。

步骤5、高效精馏

将将复合吸附塔采出的工业乙腈送入到高效精馏塔进行精馏，精馏釜釜底温度控制在83-87℃，精馏塔的塔顶温度为75-80℃，回流比调节为15：1-10：1，去除5-10%量的前馏分，取中间80-90%量的馏分，即为制备级高纯乙腈；脱除溶剂中特定微量杂质，得到含量为99.99%高纯乙腈。