[发明专利]一种煤质副产乙二醇与醋酸酐制备乙二醇单乙酸酯的方法

说明书

本发明提供一种煤质副产乙二醇与醋酸酐制备乙二醇单乙酸酯的方法，包括填充催化剂、酯化反应、薄膜蒸发以及精馏步骤。所述的酯化反应：将煤质副产乙二醇和醋酸酐通入到连续反应塔中进行酯化反应，酯化反应温度为80‑100℃。所述的薄膜蒸发：将酯化反应之后得到的产物通入到薄膜蒸发器中，控制压力为负压‑0.098mpa，温度为110‑120℃，时间为2‑3s，除去重组分杂质。本发明与传统工艺相比，具有能耗降低三分之二左右，提纯容易，方法简单，适合工业化生产的特点。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，尤其是涉及一种煤质副产乙二醇与醋酸酐制备乙二醇单乙酸酯的方法。

背景技术

乙二醇单乙酸酯无色无味 液体。部分溶于水，能溶于醇、醚、苯、甲苯等有机溶剂。是一种很好的去漆剂。

现在出现了几种生产乙二醇单乙酸酯的方法。例如：中国专利CN103183609公开的“一种制备乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的方法”该方法存在的主要问题是，以乙酸仲丁酯为原料，原料成本高；

转化率低，方法复杂，工业化生产投资大；生成的乙二醇单乙酸酯的选择性也比较低。该方法生成的乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯他们的沸点相近，会产生共沸，用常规的精馏方法难以分离，且能耗比较高。此种方法不适合用于制备乙二醇单乙酸酯。

因此，研发一种高效节能的专门制备乙二醇单乙酸酯的方法十分必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种煤质副产乙二醇与醋酸酐制备乙二醇单乙酸酯的方法，本发明具有能耗低，提纯容易，方法简单，适合工业化生产；对原料要求低；采用煤质副产乙二醇，原料成本低。

为实现上述发明目的，采用以下技术方案：

一种煤质副产乙二醇与醋酸酐制备乙二醇单乙酸酯的方法，步骤如下：

步骤1、填充催化剂

在连续反应塔中填充催化剂磷钨酸，连续反应塔直径450-650mm,高1500-2500mm；所述催化剂的堆比重为1.3-1.5吨/立方米；催化剂的直径2.5-3mm；

所述催化剂采用的负载材料为氧化铝和二氧化钛复合而成的球形负载材料，其中，氧化铝30%-40%；二氧化钛60%-70%；

步骤2、酯化反应

采用的原材料：煤质副产乙二醇，煤质乙二醇提纯后的剩余产物，剩余产物中乙二醇含量95-97%（质量分数），其他为杂质。

将煤质副产乙二醇和醋酸酐按照乙二醇和醋酸酐摩尔比1:1的配比通入到连续反应塔中进行酯化反应，流量是1-1.5吨/小时，酯化反应温度为80-100℃，常压反应，生成的产物中：乙二醇单乙酸酯、醋酸以及杂质的占比为104： 60： 2.5（质量比）。

步骤3、薄膜蒸发

将酯化反应之后得到的产物通入到薄膜蒸发器中，控制压力为负压-0.098mpa，温度为110-120℃，时间为2-3s，除去重组分杂质，得到较纯的乙二醇单乙酸酯和醋酸。

步骤4、精馏

将薄膜蒸发器采出的较纯的乙二醇单乙酸酯和醋酸送入到精馏装置中进行精馏处理，精馏装置的塔顶温度控制在90-110℃，负压-0.098mpa，除去醋酸，得到乙二醇单乙酸酯。

有益效果：

本发明与传统工艺相比，具有能耗降低三分之二左右，提纯容易，方法简单，适合工业化生产的特点。制备的乙二醇单乙酸酯纯度达到99.99%，含水量低于0.0098%。

附图说明

图1一种煤质副产乙二醇与醋酸酐制备乙二醇单乙酸酯的方法的工艺流程示意图。