[发明专利]一种大面积纳米膜结构的表面增强拉曼基底及制备方法有效
申请号: | 201810626868.0 | 申请日: | 2018-06-19 |
公开(公告)号: | CN108802007B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 汤俊琪;石俊生;满石清;欧全宏 | 申请(专利权)人: | 云南师范大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;C23C18/44;B82Y40/00 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 包晓静 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大面积 纳米 膜结构 表面 增强 基底 制备 方法 | ||
1.一种大面积纳米膜结构的表面增强拉曼基底的制备方法,其特征在于,所述大面积纳米膜结构的表面增强拉曼基底的制备方法包括:采用聚赖氨酸修饰的玻片为最初基底,通过在金种子溶液中浸泡活化后,置于一定浓度的氯金酸溶液中;逐滴滴加一定浓度比例的抗坏血酸和柠檬酸钠混合溶液,使得氯金酸根离子在聚赖氨酸修饰的玻片上持续还原成纳米金并吸附在该玻片上,形成一定表面粗糙度的纳米膜结构;
所述的大面积纳米膜结构的表面增强拉曼基底的制备方法具体步骤为:
1)将聚赖氨酸修饰的载破片,以玻璃刀切割成2*2cm2的小块备用;
2)在10mL的0.025mM的氯金酸溶液中加入100μL的1%质量体积百分比浓度(w/v)的柠檬酸钠溶液并搅拌均匀,然后迅速加入500μL的10mM冰浴的硼氢化钠溶液,反应30min后加入上述小块的聚赖氨酸修饰的载破片,在6℃冰箱中浸泡过夜,促进聚赖氨酸修饰玻片表面氨基基团-NH2的活化和亲水性能;
3)将浸泡后的玻片以纯水冲洗干净并浸入10mL的浓度为10-4M的氯金酸溶液中,同时以微量注射泵逐滴加入10mL的抗坏血酸和柠檬酸钠的混合溶液, 其中微量注射泵的滴加速度为20mL/h,抗坏血酸和柠檬酸钠的浓度分别为0.05%和0.025%,均为质量体积百分比浓度,w/v;滴加完成后,溶液静置一定时间完成纳米金粒子原位还原自组装过程,即获得大面积纳米膜结构,取出覆盖有大面积纳米金结构的玻片,用超纯水冲洗,氮气吹干,密闭保存备用;
4)将镀有大面积纳米结构的玻片置于10-5M的结晶紫溶液中,浸泡15min后取出,同样以超纯水冲洗,氮气吹干后,在波长为532nm的激光拉曼光谱仪下,积分5s进行测试,获得表面增强拉曼光谱图;
所述大面积纳米膜结构的表面增强拉曼基底的制备方法成本低廉、操作简单、工艺过程可调控、可重复性好且稳定可靠。
2.一种如权利要求1所述的大面积纳米膜结构的表面增强拉曼基底的制备方法及制备大面积纳米膜结构的表面增强拉曼基底。
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