[发明专利]氟磷酸钒钠的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810626201.0 申请日: 2018-06-19
公开(公告)号: CN108878875B 公开(公告)日: 2020-12-08
发明(设计)人: 王接喜;盖晓臣;柴作强;颜果春;李新海;王志兴;郭华军;彭文杰;胡启阳 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/136;H01M10/0525
代理公司: 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 代理人: 叶碧莲
地址: 410000*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 磷酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氟磷酸钒钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将钒源、磷酸根源按照钒、磷元素摩尔比为1:1的比例混合溶于去离子水中,加入有机还原剂,搅拌混匀得混合液;将制备的混合液经喷雾热解制备出无定型VPO4

2)将VPO4与钠源和氟源按照钒、钠、氟元素摩尔比为1:1:1的比例进行混合研磨,置于非氧化性气氛中煅烧,保持恒温,得氟磷酸钒钠;

所述混合液中各物质总浓度范围为0.1~1.0mol/L;

所述喷雾热解的温度为500~700℃,进样速率为50~120ml/h、进风量为2~6L/min;

所述非氧化性气氛包括氢气、氮气或氩气;所述混合研磨的方式包括机械球磨或人工研磨,所述混合研磨在室温下进行0.5~2h;

所述煅烧的温度为500~700℃;

所述恒温的时间为1~8h;

所述有机还原剂包括乙二酸、己二酸、丙二酸、草酸、甲醛、正丁酸、抗败血酸、柠檬酸中的一种或几种;所述有机还原剂用量为钒被氧化成三价钒的所需理论摩尔量的1~5倍。

2.根据权利要求1所述的氟磷酸钒钠的制备方法,其特征在于,所述钒源包括五氧化二钒或偏钒酸铵中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的氟磷酸钒钠的制备方法,其特征在于,所述磷酸根源包括磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二胺、磷酸二氢钠、磷酸三铵或磷酸铵中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的氟磷酸钒钠的制备方法,其特征在于,所述钠源包括氢氧化钠、氟化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、草酸钠、偏钒酸钠、正钒酸钠或磷酸二氢钠中的一种或几种;

所述氟源包括氟化钠、三氟化钒或氟化铵中的一种或几种。

5.一种锂离子电池正极材料,包括通过权利要求1~4任一所述的方法制备得到的氟磷酸钒钠。

6.一种电池正极,包括以权利要求5所述的锂离子电池正极材料为原料制备。

7.一种电池,包括权利要求6所述的电池正极。

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