[发明专利]氟磷酸钒钠的制备方法有效
申请号: | 201810626201.0 | 申请日: | 2018-06-19 |
公开(公告)号: | CN108878875B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 王接喜;盖晓臣;柴作强;颜果春;李新海;王志兴;郭华军;彭文杰;胡启阳 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/136;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人: | 叶碧莲 |
地址: | 410000*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种氟磷酸钒钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将钒源、磷酸根源按照钒、磷元素摩尔比为1:1的比例混合溶于去离子水中,加入有机还原剂,搅拌混匀得混合液;将制备的混合液经喷雾热解制备出无定型VPO4;
2)将VPO4与钠源和氟源按照钒、钠、氟元素摩尔比为1:1:1的比例进行混合研磨,置于非氧化性气氛中煅烧,保持恒温,得氟磷酸钒钠;
所述混合液中各物质总浓度范围为0.1~1.0mol/L;
所述喷雾热解的温度为500~700℃,进样速率为50~120ml/h、进风量为2~6L/min;
所述非氧化性气氛包括氢气、氮气或氩气;所述混合研磨的方式包括机械球磨或人工研磨,所述混合研磨在室温下进行0.5~2h;
所述煅烧的温度为500~700℃;
所述恒温的时间为1~8h;
所述有机还原剂包括乙二酸、己二酸、丙二酸、草酸、甲醛、正丁酸、抗败血酸、柠檬酸中的一种或几种;所述有机还原剂用量为钒被氧化成三价钒的所需理论摩尔量的1~5倍。
2.根据权利要求1所述的氟磷酸钒钠的制备方法,其特征在于,所述钒源包括五氧化二钒或偏钒酸铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的氟磷酸钒钠的制备方法,其特征在于,所述磷酸根源包括磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二胺、磷酸二氢钠、磷酸三铵或磷酸铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的氟磷酸钒钠的制备方法,其特征在于,所述钠源包括氢氧化钠、氟化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、草酸钠、偏钒酸钠、正钒酸钠或磷酸二氢钠中的一种或几种;
所述氟源包括氟化钠、三氟化钒或氟化铵中的一种或几种。
5.一种锂离子电池正极材料,包括通过权利要求1~4任一所述的方法制备得到的氟磷酸钒钠。
6.一种电池正极,包括以权利要求5所述的锂离子电池正极材料为原料制备。
7.一种电池,包括权利要求6所述的电池正极。
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