[发明专利]一种铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201810620972.9 申请日: 2018-06-15
公开(公告)号: CN110610819A 公开(公告)日: 2019-12-24
发明(设计)人: 侯峰;卢竼漪 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01G11/32 分类号: H01G11/32;H01G11/36;H01M4/36;H01M4/52;H01M4/62;H01G11/86
代理公司: 12214 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 氢氧化物 铁硅酸盐 碳纳米管 复合薄膜材料 柔性复合薄膜 锂离子电池电极 烘箱 工作电极材料 去离子水洗涤 碳纳米管薄膜 超级电容器 常温浸泡 分散均匀 硅氧化物 片层结构 网络结构 海绵状 硝酸铁 乙醇 成簇 尿素 制备 取出 穿过
【说明书】:

发明公开了一种铁硅酸盐氢氧化物(Fe3Si2O5(OH)4)/碳纳米管复合薄膜材料,所述铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料中,片层结构的铁硅酸盐氢氧化物结合成簇,碳纳米管在铁硅酸盐氢氧化物的海绵状中间穿过并交织呈网络结构,按照以下方法制备得到:将尿素和硝酸铁加入乙醇的水溶液中,分散均匀后,再加入硅氧化物/碳纳米管薄膜,常温浸泡3‑24h后,将其取出,置于烘箱中于95℃‑115℃反应1‑24h,室温18‑25℃自然冷却后,经去离子水洗涤、干燥后得到铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料。所述复合薄膜材料可作为优异的锂离子电池电极材料和超级电容器的工作电极材料。

技术领域

本发明涉及材料化学技术领域,特别是涉及一种铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料及其制备方法和应用。

背景技术

面对巨大的能源消耗和严重的环境污染,现有的能源转换和存储系统无法满足资源节约型和环境友好型社会的发展。在各种能量存储系统中,电化学存储系统因其高转换效率和存储容量而得到广泛的认可。众所周知,电极材料是决定电化学能量储存装置性能的关键因素。因此,以新颖的生产方法开发高性能材料已成为重点研究课题。与金属或金属氧化物相比,硅酸盐具有更低的成本和更丰富的资源,同时合成工艺要容易得多,这两种因素共同作用使硅酸盐具有广阔的生产和工业应用前景。

在众多的硅酸盐中铁的硅酸盐在常温及高温条件下具有良好的稳定性,被广泛用作磁性材料的催化剂。此外,铁硅酸盐氢氧化物微观层状结构中较大的层间距离,使得锂离子可自由地嵌入和脱出,使其成为锂离子电池中极有前景的负极材料;同时纳米材料具有较大的比表面积,铁离子可以在二价和三价之间自由转换,这使其可应用在超级电容器电极材料中。

铁硅酸盐用于电极材料有一些弊端,比如材料本身的导电性很差,同时在充放电过程中会出现体积变化过大而导致的结构遭到破坏的问题,最终导致材料性能急剧下降。通常的做法是将这种材料复合到导电性好而且在充放电过程中结构十分稳定的材料中,碳纳米管膜就是很好的基体材料,它是由碳纳米管组成的一种膜状材料,保存了碳纳米管本身的优异导电性,还有稳定的机械结构和和宏观柔性。因此将铁硅酸盐氢氧化物与碳纳米管膜复合有很大的研究价值和广泛的应用价值。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷,而提供一种铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料及其制备方法和应用。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是:

一种铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料,颗粒状铁硅酸盐氢氧化物结合成海绵状,碳纳米管在铁硅酸盐氢氧化物的海绵状结构间穿过并交织呈网络结构;

所述铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料按照以下方法制备:将尿素和硝酸铁加入乙醇的水溶液中,所述乙醇的水溶液中乙醇的质量分数为20-40%,所述尿素在乙醇的水溶液中的浓度为0.2-0.3g/mL,所述硝酸铁在乙醇的水溶液中的浓度为1-5mmol/L,分散均匀后,再加入硅氧化物/碳纳米管薄膜,常温浸泡3-24h后,将其取出,置于烘箱中于100℃-120℃反应1-24h,室温18-25℃自然冷却后,经去离子水洗涤、干燥后,得到铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料。

在上述技术方案中,所述置于烘箱中于95℃-115℃反应,反应时间为10-14h。

在上述技术方案中,所述硅氧化物/碳纳米管薄膜按照以下方法制备:

步骤1,按照(90-100):(1.5-2.1):1的质量比称量乙醇、二茂铁和噻吩混合得到混合溶液,其中,乙醇作为本反应的碳源,二茂铁作为催化剂,噻吩作为促进剂,再称取正硅酸乙酯(TEOS)作为反应的硅源加入所述混合溶液中,其中正硅酸乙酯的质量为所述混合溶液质量的1-8%,然后于40-60℃下持续超声分散,得到橙黄色均匀分散液后转移至注射器,作为前驱体溶液;

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