[发明专利]含钒溶液制备钒化合物的方法

说明书

本发明公开了一种含钒溶液制备钒化合物的方法，属于化工冶金技术领域。本发明解决的技术问题是现有方法制备得到的钒化合物易导致铝含量超标。本发明方法的步骤是：a、向含钒溶液中加入铝盐，调节pH值至8～12，加热搅拌，过滤得到除杂后的含钒溶液；b、向除杂后的含钒溶液中加入铵盐，过滤得到钒化合物沉淀；c、钒化合物沉淀和pH值为2～6的酸性溶液以一定比例混合、搅拌、过滤得到钒化合物；d、将步骤c中所述钒化合物进行干燥或煅烧得到偏钒酸铵或五氧化二钒。本发明制备得到偏钒酸铵的纯度为99.7％，五氧化二钒的纯度为99.9％。本发明方法操作简便、流程短、制备所得产品纯度高，具有很好的工业化前景。

技术领域

本发明属于化工冶金技术领域，特别涉及一种含钒溶液制备钒化合物的方法。

背景技术

钒是一种重要的资源，因其固有的物理化学特性，被广泛应用于国防和经济建设的各个领域，钒具有优良的性能，在冶金、化工等行业也有着广泛的用途。五氧化二钒作为钒氧化物中重要的一员，在工业生产中应用十分广泛，在冶金方面，高纯五氧化二钒能满足钒铝合金对原材料五氧化二钒的纯度要求，还可用于生产钒氮、钒铁氮、钒铁合金。在原子能工业方面，高纯五氧化二钒可以用于生产高纯度金属钒。在电池工业方面，高纯五氧化二钒可以合成锂离子电池的正极材料、钒液流电池；偏钒酸铵主要用作化学试剂，催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。目前，市售的偏钒酸铵主要是通过钒矿进行提炼、合成和纯化制得，随着五氧化二钒和偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，人们对偏钒酸铵的纯度要求越来越高，高纯度的偏钒酸铵的市场前景尤为广阔。

常用的提纯五氧化二钒和偏钒酸铵的方法有化学沉淀法除杂、溶剂萃取法除杂和离子交换法除杂。溶剂萃取法和离子交换法主要优势在于，对于钒浓度较低的溶液，可以通过萃取或离子交换进行钒的富集，当达到一定钒浓度后再进行钒产品的生产。但是萃取剂和离子交换树脂随着钒浓度的增加，用量会急剧增大，导致整个钒产品的生产成本升高，不适宜工业化大规模生产；化学沉淀法，是通过加入沉淀剂将钒中杂质元素去除，其工艺较为简单，对设备要求不高，适合工业化大规模生产，但现有技术采用沉淀法除杂的过程中易将沉淀剂中的杂质元素被引入到钒产品中，造成钒产品的纯度难以提高。

目前，高纯钒化合物中对铝含量的要求应小于0.005％，但是，现有以铝盐进行除杂制备高纯钒的工艺中，含钒溶液在pH值为10的条件下加入铝盐，与含钒溶液中的Si、P等杂质反应，形成沉淀过滤，将滤液加硫酸或盐酸回调pH值至7～8，形成Al(OH)₃沉淀除铝，再结晶偏钒酸铵，该流程可获得较好的除硅效果，但往往导致产品中铝含量超标，无法满足高纯钒的生产要求。

发明内容

本发明所要解决的是现有制备五氧化二钒和偏钒酸铵的制备过程易引起铝含量超标的技术问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供了一种含钒溶液制备钒化合物的方法。该方法包括如下步骤：

a、向含钒溶液中加入铝盐，调节pH值至8～12，60～100℃搅拌0.5～5h，过滤得到除杂后的含钒溶液；

b、向除杂后的含钒溶液中加入铵盐，过滤得到钒化合物沉淀；

c、将pH值为2～6的酸性溶液和钒化合物沉淀以液固比1～5:1的比例混合，搅拌0.5～5h，过滤得到钒化合物；

d、将钒化合物进行干燥或煅烧，得到偏钒酸铵或五氧化二钒；

所述含钒溶液由含钒原料经钙化焙烧或空白焙烧，然后经钠盐浸出获得的浸出液。

其中，所述含钒原料选自转炉提钒所得钒渣、含钒石煤、含钒的废催化剂中的至少一种。

所述含钒溶液含有V：15～50g/L，Si：0.2～1.8g/L，P：0.01～0.4g/L。

其中，步骤a中，加入铝盐的量以铝离子计为Si和P摩尔总量的1.1～1.5倍。